頂空氣相色譜法測(cè)定海水苯系物

    揮發(fā)性有機(jī)物分析在環(huán)境研究與評(píng)價(jià)中占有重要位置,許多有毒有機(jī)物都是揮發(fā)性的。在美國(guó)EPA規(guī)定的114種有機(jī)優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種,占40%。氣相色譜幾乎是分離分析這一類(lèi)組分的*方法。根據(jù)樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法,該法主要缺點(diǎn)是分析時(shí)間長(zhǎng),需要特殊設(shè)備,優(yōu)點(diǎn)是檢出限低。液液萃取法,需要高純?nèi)軇?容易產(chǎn)生溶劑峰干擾,富集倍數(shù)小,優(yōu)點(diǎn)是重復(fù)性好。直接水樣注射法[3],存在水的干擾,且對(duì)色譜柱有損害,檢出限過(guò)高,優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單方便。固相萃取法對(duì)低濃度回收率不高,耗費(fèi)時(shí)間,優(yōu)點(diǎn)是富集倍數(shù)大。近年來(lái),固相微萃取與頂空分析結(jié)合也被應(yīng)用于定水中揮發(fā)性有機(jī)物,但方法重現(xiàn)性方面還需要進(jìn)一步完善。比較起來(lái)靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機(jī)物分析方面具有樣品處理簡(jiǎn)單,操作方便,干擾少等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛關(guān)注,有些已被列入標(biāo)準(zhǔn)方法。該方法的突出優(yōu)點(diǎn)是樣品處理簡(jiǎn)單,不使用有機(jī)溶劑,無(wú)需特殊設(shè)備,容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。本文主要研究頂空氣相色譜法測(cè)定海水苯系物

一、儀器準(zhǔn)備：

南京科捷GC5890C型氣相色譜儀 ，附帶氫火焰離子化檢測(cè)器，SHC-C電子恒溫水浴箱，水浴恒溫振蕩器，20mL頂空瓶，1mL磨砂注射器。

二、儀器簡(jiǎn)介：

    科捷GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，性價(jià)比，價(jià)格低廉，性能優(yōu)良，運(yùn)行可靠。

三、色譜條件：

ECD檢測(cè)器,池電流015nA,量程10。10%OV217固定相,2m×2mm不銹鋼填充柱,高純氮載氣,柱流速35mlΠmin。柱溫度70℃,檢測(cè)器溫度 280℃,注射口溫度150℃,進(jìn)樣300μl頂空氣體。 FID檢測(cè)器,量程10,高純氮載氣,不銹鋼填充柱2m×2mm,80～100目,10%OV-101固定相(Shimadzu公司),柱流速30mlΠmin,柱溫60℃,檢測(cè)器和注射口溫度150℃,空氣流速300mlΠmin,氫氣流速30mlΠmin。 FPD檢測(cè)器,量程10,高純氮載氣,大孔徑彈 性石英毛細(xì)柱12m×0153mm×0125μm,SE-54固 定相,柱流速30mlΠmin,柱溫60℃,檢測(cè)器和注射口溫度150℃,空氣流速60mlΠmin,氫氣流速60mlΠmin。

四、結(jié)果與討論

兩次相平衡法測(cè)定水中苯系物 按實(shí)驗(yàn)方法2.3.1,在18℃室溫下,平行6次測(cè)定水中4個(gè)苯系物,結(jié)果列在表1中。對(duì)4個(gè)組分的平均回收率為88%～115%,檢出限2～3μgΠL

 多次相平衡測(cè)定海水中二甲基硫的亨利常 數(shù) [9] 在25℃時(shí),二甲基硫在膠州灣海水中的多次平衡測(cè)定結(jié)果列入表2中。按式(12)以峰面積對(duì)數(shù)對(duì)平衡次數(shù)作圖,見(jiàn)圖1。直線方程為logA=010993n+3.6422,相關(guān)系數(shù)019989,線性高度顯著。按log(K+R)ΠR=0109933計(jì)算氣液分配常數(shù)(K)值為01128。按兩次平衡法式(8)計(jì)算的二甲基硫H值列入表2中,7次測(cè)定平均值為01131,標(biāo)準(zhǔn)偏差010165,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)為1215%