氣相色譜儀載氣如何選擇和使用？

　　氣相色譜儀載氣如何選擇和使用？
 

　　作為氣相色譜載氣的氣體，請求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)錢廉價(jià)并易獲得；能合適于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒍趸細(xì)獾鹊取Ｆ渲袣錃夂偷獨(dú)鈨r(jià)錢廉價(jià)，性質(zhì)良好，是用作載氣的良好氣體。要如何選擇氣相色譜儀的載氣呢？
 

　　一、常見載氣簡介
 

　　1、氦氣：從色譜載氣性能上看，與氫氣性質(zhì)接近，且具有平安性高的特性。但由于價(jià)錢較高，運(yùn)用較少。
 

　　2、氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小，柱效比擬高，致使除TCD外，在其他方式的檢測器中，多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少，主要由于氮?dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小，靈活度低，但在剖析H2時(shí)，必需采用N2作載氣，否則無法用TCD處理H2的剖析問題。
 

　　3、氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特性，因而在運(yùn)用TCD經(jīng)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)狻錃獾膩碓茨壳俺龤錃飧邏轰撈客猓€能夠采用電解水的氫氣發(fā)作器，氫氣易燃易爆，運(yùn)用時(shí)，應(yīng)特別留意平安。
 

　　二、選擇氣相色譜儀載氣準(zhǔn)繩
 

　　準(zhǔn)繩上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①剖析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。 我們倡議在滿足剖析請求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會進(jìn)步(堅(jiān)持) 儀器的高靈活度，而且會延長色譜柱，整臺儀器(氣路控制部件，氣體過濾器)的壽命。實(shí) 踐證明，作為中儀器，長期運(yùn)用較低純度的氣體氣源，一旦請求剖析低濃度的樣品時(shí)， 要想恢復(fù)儀器的高靈活度有時(shí)非常艱難。關(guān)于低檔儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度 的氣體，不但增加了運(yùn)轉(zhuǎn)本錢，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易呈現(xiàn)漏氣或其他的問題 而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的剖析目的請求特意在載氣中參加某些“不純 物”，如：剖析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時(shí)，為了進(jìn)步剖析硫化物的靈活度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必需在5?25ppm，否則會在剖析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。
 

　　三、氣相色譜儀載氣的選擇與運(yùn)用
 

　　氣體純度低的不良影響依據(jù)剖析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和詳細(xì)檢測器，若運(yùn)用不合請求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
 

　　1、樣品失真或消逝：如H2O氣使氯硅樣品水解；
 

　　2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液合成，O2使PEG斷鏈。
 

　　3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液互相作用而產(chǎn)生假峰；
 

　　4、對柱保存特性的影響
 

　　5、檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能運(yùn)用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能停止微量剖析。ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響Z大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必需把載氣純度選擇開關(guān)從“規(guī)范氮”撥到“普通氮”位置的緣由。大家會發(fā)如今此狀況下操作，不但靈活度變低，而且線性亦變窄了。理論證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可到達(dá)較理想的性能。值得指出的是,我們屢次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)理氣路系統(tǒng)被污染而形成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要依據(jù)剖析請求,特別留意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
 

　　四、總結(jié)
 

　　綜上所述，新購氣相色譜儀接入氣源時(shí)，一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會形成ECD，甲烷化安裝等的損傷，信噪比減小的無法運(yùn)用，下面給出了用于常規(guī)剖析時(shí)，引薦運(yùn)用的氣體純度(僅供參考)：
 

　　1、TCD氦做載氣：
 

　　至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氖<10ppm；氮<10ppm； 氧<2.5ppm；氬<0.1ppm；二氧化碳<0.25ppm。
 

　　2、氫做載氣：
 

　　至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氮<1ppm；氧<5ppm；二氧化碳<1ppm；水<5ppm；總烴<1ppm； FID氮做載氣：至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為：氫<1ppm；氧<1ppm； 氬<10ppm；二氧化碳<1ppm；水<5ppm；甲烷<1ppm。
 

　　3、氫氣：
 

　　同TCD 空氣：呼吸級雜質(zhì)：氬，氪，水，氦，氖均小于1%；二氧化碳<500ppm； 一氧化碳<10ppm；總烴<0.02ppm；甲烷<20ppm。
 

　　4、ECD氮做載氣:
 

　　至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。