原子熒光法測定人參中重金屬的含量

 本研究旨在順應中藥向現代化、化發展的方向，結合現代*的AFS光譜分析技術，對不同產地的人參中重金屬的檢測方法及含量情況進行研究，為中藥材產品控制有害物質，使中藥材走向世界，提供有效的質量檢測方法。

一、實驗部分
 儀器與試劑
  儀器: 原子熒光光度計（南京科捷）。
  樣品:人參(批號: 20040527，產地A;批號: 20041108， 產地B;批號: 20041228， 產地C)。標準品:砷標準品，鉛標準品，汞標準品，鎘標準品(中國藥品生物制品檢定所)。其余試劑均為分析純。

儀器簡介

AFS-1101升級型全自動間歇泵進樣雙道原子熒光光譜儀用于元素痕量分析，雙通道可同時測定兩種元素，自動調節雙陰極燈jia能量配比，提高被測元素穩定性同時大幅度降低記憶效應。全自動控制，方便，快捷，準確。

廣泛應用于是食品衛生監測、環境樣品檢測、城市給排水檢測、農業產品檢測、漁業及海洋樣品檢測、地質冶金檢測、化妝品檢測、藥品檢測、土壤飼料肥料、臨床醫學檢測中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au元素的痕量分析。

1.砷的檢測方法
測定條件的選擇
  (1)標準貯備液的配制:稱取經105C千燥至恒重的三yang化二砷1.320 g，置1 L容量瓶中，加入100 g/mL氫氧化鈉溶液100 mL，使溶解，加人鹽酸50 mL，用水定容至1 mL，搖勻，即得1 mg/mL的砷貯備液。
  (2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液1 mL于100 mL容量瓶中，用介質定容，得10 μg/mL砷溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用介質定容，得100 ng/mL溶液，即得。
  (3)標準系列溶液的配制:分別精密吸取100 ng/mL的標準應用液20、2、2、1、1 mL，用介質分別定容至200、25、50、50、100 mL，搖勻，即得質量濃度分別為10、8、4、2、1 ng/mL的標準溶液。
  (4)其它溶液的配制:
  介質的配制:  V(以10%鹽酸溶液為溶劑的5%抗壞血酸溶液)+V(5%硫脲溶液)=1+1。載流:5%的鹽酸溶液。

2.鉛的檢測方法
測定條件的選擇
  (1)標準貯備液的配制
  稱取1.000 g高純鉛，  加20 mL 34% HNO3溶液溶解，加熱至溶液近干，用HCl鹽酸趕HNO3 三次。加人25 mL 18% HCl溶液，加熱溶解PbCl2溶液移人1 L容量瓶中，再加250 mL 18% HCl溶液，冷卻，用水稀釋至刻度,  混勻，即得1mg/mL的鉛貯備液。
  (2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液5mL于1L容量瓶中，加人3mol/LHCl10mL,  用水定容，得5.0 μg/mL鉛溶液。
  (3)標準系列溶液的配制:分別按表1精密吸取1、2、3、4、5號標準液，用水分別定容，1、2號分別定容為500mL，3號定容為100mL，4、5號分別定容至50mL，得表1所示質量濃度的標準系列溶液。

3.貢的檢測方法
測定條件的選擇
  (1)標準貯備液的配制:稱取經105C千燥恒重的氧化gong1.080 g,  加人1:1HCl70mL使溶解，  加人24 mL 34% HNO3溶液，1.0g K2Cr2Oh，溶解后移人1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，  即得1mg/mL的汞貯備液。
  (2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液1mL于100mL容量瓶中，用介質定容，得10μg/mL汞溶液。精密吸取上述溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用介質定容，得100 ng/mL溶液。精密吸取上述溶液10 mL，用介質稀釋并定容至100 mL即得。
  (3)標準系列溶液的配制:分別精密吸取10ng/mL的標準應用液20、2、2、1、1mL，用水分別定容至200、25、50、 50、100 mL，搖勻，  即得質量濃度分別為1.0、0.8、0.4、0.2、0.1ng/mL的標準溶液。

4.鎘的檢測方法
測定條件的選擇
(1) 標準貯備液的配制:稱取1.000 g高純鎘于燒杯中，
加人10 mL 34% HNO3溶液，低溫加熱溶解，冷卻后移入1 L容量瓶中，用水稀釋至刻度,  混勻，即得1mg/mL的鎘貯備液。
(2)標準應用液的配制:精密吸取標準貯備液1mL于1L容量瓶中，加50mL18%HCl溶液，用蒸餾水定容，得1.00 pg/mL鎘溶液。精密吸取上述瘩液5mL于100 mL容量瓶中，加2 mL18% HCl溶液，  用水定容，得50 ng/mL溶液，即得。
(3)標準系列溶液的配制:分別按表3精密吸取50ng/mL的標準應用液，用水稀釋至50mL。

二、實驗結果
本文研究了人參中重金屬砷、鉛、汞、鎘的檢測方法，并用于測定不同產地的人參樣品。結果表明，產地C的鉛、鎘含量均為低，產地B的汞含量低，產地A的砷含量低。綜合上述結果，產地A的人參重金屬含量低。該檢測方法穩定、  可靠、重現性好，為考察不同產地人參安全性提供了科學的依據。