液相色譜的常見問題與維護(hù)——泵的預(yù)防與故障解決

關(guān)于*
*是液相色譜系統(tǒng)中重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個(gè)系統(tǒng)的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。

*的性能

①流量穩(wěn)定，其RSD應(yīng)＜0.5%，這對定性定量的準(zhǔn)確性至關(guān)重要；
②流量范圍寬，分析型應(yīng)在0.1~10ml/min范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，制備型應(yīng)能達(dá)到100ml/min；
③輸出壓力高，一般應(yīng)能達(dá)到150-300kg/平方厘米；
④液缸容積小；
⑤密封性能好，耐腐蝕。
*的分類
按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵
恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋*、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵

優(yōu)缺點(diǎn)

恒壓泵受柱阻影響，流量不穩(wěn)定
螺旋泵缸體太大
這兩種泵已被淘汰
目前應(yīng)用多的是柱塞往復(fù)泵。
柱塞往復(fù)泵
柱塞往復(fù)泵的液缸容積小，可至0.1ml，因此易于清洗和更換流動相，特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫；改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量，流量不受柱阻影響；泵壓可達(dá)400kg/cm2。其主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大，現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來克服。雙泵按連接方式可分為并聯(lián)式和串聯(lián)式，一般說來并聯(lián)泵的流量重現(xiàn)性較好（RSD為0.1%左右，串聯(lián)泵為0.2-0.3%），但出故障的機(jī)會較多（因多一單向閥），價(jià)格也較貴。

關(guān)于*故障的預(yù)防
要保持泵的良好操作性能，必須持續(xù)保持系統(tǒng)的清潔，確保使用的溶劑和試劑的質(zhì)量，流動相進(jìn)入流路前必須進(jìn)行過濾和脫氣。

預(yù)防泵故障需要持久不間斷的努力:
1）使用試劑和HPLC級溶劑，對泵對色譜柱都有好處；
2）流動相和溶劑在使用前使用材料過濾；
3）對流動相和溶劑進(jìn)處理脫氣；
4）每次開始使用時(shí)要排氣放空，工作結(jié)束后從泵及色譜柱中洗去緩沖液或有害物；不讓水及腐蝕性溶劑等有害物質(zhì)滯留泵及色譜柱中；
5）定期更換在線過濾圈等墊圈；
6）嚴(yán)格遵從泵操作手冊中的建議。

關(guān)于*故障的處理
一、單向閥現(xiàn)象： 柱壓波動范圍很大。

原因：單元向閥污染或閥內(nèi)進(jìn)入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴(yán)，液流倒流，壓力不穩(wěn)，或球與閥座粘在一起阻死。氣泡進(jìn)入閥中會緊貼在閥體的一側(cè)，使球難以返回到閥座，引起倒流，使壓力和流速變化范圍大，有時(shí)甚至為零。

措施：對于污染用不同極性的一系列溶劑沖洗有可能解決問題，如用25mL水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷依次沖洗。或拆下進(jìn)出單向閥放在10%的硝酸液內(nèi)超聲清洗30-60min，若仍不解決問題則要更換單元向閥。對于閥內(nèi)進(jìn)入氣泡不必弄清氣泡存在何處，只要打開泄液閥大流速沖洗就可解決問題，在沖洗泵時(shí)可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路，以促進(jìn)氣泡排出。

二、塞桿密封墊現(xiàn)象：在高壓下壓力不穩(wěn)定，從泵頭滲漏流動相液體，反映在分析結(jié)果上是樣品保留時(shí)間的改變

原因：墊圈與運(yùn)動著的柱塞桿緊緊接觸，是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。

措施：一旦墊圈損壞只有進(jìn)行更換。更換時(shí)注意要將柱塞桿縮至后，松開泵頭的兩根收緊螺釘，操作時(shí)處處以平衡的動作進(jìn)行，切不可搖動或上下擺動泵頭，否則柱塞桿極易折斷。

三、塞桿現(xiàn)象：無流動相流出，壓力波動，更換新的墊圈后仍滲漏。

原因：一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象，只有更換柱塞桿。更換進(jìn)要用工具，由于此項(xiàng)操作比較復(fù)雜困難，需請專業(yè)維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導(dǎo)仔細(xì)進(jìn)行。
為了使故障發(fā)生后盡快排除，平時(shí)應(yīng)常備密封、單向閥（入口與出口）、泵頭裝置各接頭、保險(xiǎn)絲等部件，以及更換工具。

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