氣相色譜法測定紅棗中乙醛和乙醇的含量

     紅棗為我國特產，是鼠李科植物棗的成熟果實，它是一種藥食兼用的果品。作為特色果品，紅棗果實色澤鮮艷、酸甜適口，歷來受到人們的青睞，紅棗中富含蛋白質、脂肪、糖類、胡蘿素、B族維生素、Vc、Vp，以及鈣、磷、鐵和*等營養成分。紅棗在成熟及采收后組織內部易發生缺氧呼吸，糖酵解產生的丙酮酸不再進入三羧酸循環，而是脫羧成乙醛，然后還原成乙醇。前期研究發現乙醛、乙醇在紅棗采后會有不同程度的積累，其含量是紅棗干制加工和儲藏過程中影響其品質的關鍵因素之一。前期研究發現乙醛、乙醇在紅棗采后會有不同程度的積累，其含量是紅棗干制加工和儲藏過程中影響其品質的關鍵因素之一。氣相色譜法測定酒類、血液、果汁中的乙醇含量的方法日趨成熟，鑒于目前尚無對紅棗果實中乙醛，乙醇含量測定的文獻報道，本試驗通過建立毛細管柱氣相色譜外標法，對紅棗中乙醛、乙醇含量的進行測定，方法準確可靠，可作為紅棗新鮮品質評價及對紅棗干制品的加工提供參考和指導。

一、實驗部分

1.試驗儀器與試劑

儀器：氣相色譜儀GC5890N  FID檢測器

試劑：乙縮醛標準品，無水乙醇（色譜純，天津市福晨化學試劑廠）。

2.材料：新鮮哈密大棗（采后自然放置6天的哈密大棗）；新鮮阿克蘇駿棗；新鮮若羌灰棗。

3.儀器簡介

可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。應用于石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門等領域。

4.色譜條件

色譜條件的建立

毛細管柱GSBP-

Lnowax-MS（30m×0．25mm×0．25um），氮氣流速：25mL/min，空氣壓力：

40kPa，氫氣壓力：55kPa。進樣口溫度：200℃，柱溫：45℃，檢測器溫度：200℃，進樣量：1μL，不分流進樣。

5.標準曲線的制備

準確量取乙醛、乙醇標準品各0．1mL于10mL容量瓶瓶中用超純水定容制成濃度為1%的混合標準儲備液準確吸取混合標準儲備液20μL、50μL、100μL、500μL及2000μL，用超純水定容至10mL，分別相當于乙醛含量0．00074%、0．00185%、0．00370%、0．01850%、0．07400%（乙醇換算成乙醛系數為0．37）乙醇含量0．00200%、0．00500%、0．01000%、0．05000%、0．20000%的標準系列。

二、實驗結果

1.在上述色譜條件下分別進樣1μL氣相色譜GC）分析，以峰面積X為橫坐標，標準品溶液濃度Y（%）為縱坐標進行線性回歸，并求得相關系數R，見表1。

2.準確度與度試驗

精密度用6次平行試驗的相對標準偏差來衡量，準確度用回收率表示，以采后自然放置6天的哈密大棗為原料制備待測液，按上述色譜條件進行測定，并對該樣品進行加標試驗。試驗結果表明：乙醛、乙醇測定的精密度良好，RSD分別為4．539%、1．353%。乙醛的平均回收率為99．754%，乙醇的平均回收率為99．776%，證明該方法準確可靠，結果見表2、表3及表4。

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GC5890C氣相色譜儀	GC5890N氣相色譜儀	GC6891N氣相色譜儀