液相色譜儀一些常見故障處理分析

故障1：

流動相內有氣泡 關閉泵 打開排空閥 按PURGE 鍵 清洗脫氣 ,氣泡不斷的從過濾器冒出 , 進入流動相 , 無論打開PURGE 鍵幾次 都無法清除不斷產生的氣泡。 
原因：過濾器長期沉浸于水液內 ,過濾頭內部由于霉菌的生長繁殖 ,形成菌團阻塞了過濾器, 緩沖液難以流暢的通過過濾頭 , 空氣在泵的壓力下經過過濾器進入流動相.處理過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液內 , 超聲清洗十五分鐘即可; 亦可將過濾頭浸泡在5%的硝酸溶液中12-36小時 , 輕輕震蕩幾次 , 再將過濾器用純水清洗幾次, 打開排空閥 ,打開PURGE鍵清洗脫氣如仍有氣泡不斷從過濾器冒出, 繼續將過濾器浸泡在5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團以被硝酸破壞,流動相可以流暢的通過過濾器，打開排空閥，打開泵流速調治1.0-3.0mL/min, 純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈 。關閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。

故障2：柱壓高 
原因：

(1)緩沖液鹽份如(乙酸銨等)沉積柱內;

(2)樣品污染沉積. 
處理對于*種情況先用40-50度的純水 , 低速正向沖洗柱子待柱壓逐漸下降后 相應的提高流速沖洗柱壓大幅度下降后 用常溫純水沖洗 , 之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘 , 對于第2種情況 ,由樣品的沉積引起污染的C18柱 , 和純水反向沖洗柱子 ,然后換成甲醇沖洗 , 接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時間的長短由樣品的污染情況而定] , 在用換成甲醇沖洗 , 然后用純水沖洗 ,zui后甲醇沖洗，正向沖洗柱子30分鐘以上。

故障3：既無壓力指示 又無液體流過
原因：

1 泵密封墊圈磨損

2 大量氣體進入泵體. 
處理對于*種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣.。

故障4：壓力波動大,流量不穩定。
原因：

系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間家有異物,使得兩者不能密封. 
處理:工作中注意流動相的量.保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣.如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

故障5：

出峰不準,峰分叉。
原因：

(1)色譜柱被污染,(2)柱頭填料塌陷。
處理對于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后再用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上.如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況.對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷.去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與助內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平.柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

故障6：

峰面積重復性不佳。
原因：

(1)進樣閥漏夜;   （2)加樣針不到位. 
處理;對于*種情況更換進樣墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速,平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確.日常生活中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖溶液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜住的使用壽命,同時避免注射過量濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;色譜住作好標記,用于不同分析目的的色譜住不要混用等。