原子吸收光譜儀常見問題及解決方案

    原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析，原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。 出現問題怎么辦？問專家？找同行？求助于儀器廠商？可是大家的時間都是很寶貴的啊，其實求人不如求己! 今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過程中經常遇到問題以及解決方案。

一、今天做鉛的標線時候，彎曲得很厲害。相關系數只有一個9，請問有什么解決的辦法嗎？

解決方案：

1. 看看是不是儀器有問題了

2. 我認為出問題的地方很多，建議你重配標液，再仔細的做一遍！

3. 首先標準曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.

4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.9997~1。

二、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。

解決方案：

1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化，zui后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多，只是鹽酸穩定性要好一點)，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。

2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景

3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了

4. 我也經常遇到這個問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

5. 實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準;你的儀器可能沒有調制zuijia。 四、請教大家磷酸中的硅怎么做? 用分光光度法，磷鉬藍光度法試試。

三、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用*乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?

解決方案：

1. 高濃度的標樣沒有賣的話，可以自己配制。

2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?” 這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等，綜合考慮

2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

3. 假如就用AAS法測定，注意： （1）樣品一定要均勻。（2） 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋。（3）可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度。

四、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準確？是否要采用加樣回收的方法？建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學考察呢？如果前處理與國標方法不一致，是否一套方法學考察都要做呢？

解決方案：

1. 做回收率只是一個方面，并不能*反映方法的準確度，采用標準物質對比，或者與其他實驗室對比。

2. 這個你可以通過數據處理來分析，或者用標準對比，或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求，你看看關于分析中數據處理和統計學方面的就知道了。

五、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收實驗時，為什么砷、銻、鉍，錫等用氫化物發生器測定比較好？對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好？火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？

解決方案：

1.為什么砷、銻、鉍，錫，，等用氫化物發生器測定比較好，一是這些元素的吸收系數小，靈敏度低，這由其光譜特性決定。氫化物發生法起到負集的作用；二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。

2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好，一般氫化物法比石墨爐的DL更好

3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解很難。

六、石墨爐法檢驗保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些？

我正在一臺PE800原子吸收，從事保健品砷和鉛的檢驗，因樣品中含有的鈣和蛋白質成分較高，影響試驗結果，造成空白值比檢測值高，無法計算，重現性不好，請問，那位朋友了解此項檢驗前處理的注意事項和儀器的zuijia設定參數。多謝！另外，石墨爐法能否測定砷含量。

解決方案：

在氬氣的內氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利于消除大量蛋白質基體；若石墨爐實在做不好，可用氫化物發生法測砷。

對石墨爐溫度條件建議：

測砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進劑；

測鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

1.首先把標準曲線做好，測標準樣品所得結果是否符合要求；然后是解決樣品的預處理問題，做平行樣，看看所測結果是否平行。

2.用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會比較大,一般建議采用氫化物法。

七、請問原子吸收分光光度計在使用中zui易出現毛病的是哪個部位?怎樣解決?

解決方案：

1.進樣和霧化系統(包括燃燒器)：進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

2.光源能量不夠：調整陰極燈至zuijia位置，燃燒器的高度及前后位置。 3 氣體泄露：根據不同情況進行消漏。

八、我的原吸基線不穩，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態的。

解決方案：

1. 可能是燈的問題，預熱時間加長或換燈試試 2. 檢查一下電源,有凈化穩壓器.

3. 換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。

4. 靜態基線不穩的原因一般是等發射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統，當然指的是外光路。 十五、如樣品測量結果為負值,怎么辦?

負數的出現本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩定的狀態。 十六、因樣品濃度可能太低，測量時讀數為負值，請問應怎么解決?

1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低，機器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為1，富集樣品后再做。改變測量的方法。更換噪聲小，檢出險低的儀器。

2. 剛點火測應靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達平衡，所以負信號不會轉為正信號的。

出現負信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調零的“純水”不夠純，而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。

九、茶葉的基體比較復雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復雜基體問題?

解決方案：

1. 用標加法做試試。

2. 基體匹配。

3. 參考食品國家標準，用MIBK萃取

十、化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不*，需要繼續灰化？

解決方案：

部分化妝品如粉類含無機添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式

十一、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

解決方案：

《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》 齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國環境監測總站)的結論部分：

1. 除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。

2. HClO4有*的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機質及有機質分解產生的碳。其揮發溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

3. 就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險性;HNO3消解容易進濺，當必須僅用HNO3溶樣時(如測定Ag)，應減少稱樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時zui平靜，且蒸發溫度高，能有效地破壞有機物及多數微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響;

4. 幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。

十二、做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實驗回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢?

解決方案：

1. 很低說明樣品處理不*，很高說明有污染。

2. 你用空氣-乙炔做的嗎，別用。

十三、在使用原子吸收的時候,詳細參數上設置正確的波長,在調整好找峰后波長值又自動調整到低于設定的值0.3左右,例如測砷的193.7但調整好后儀器又自動變為193.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當調整了一下,還是不行 ？

解決方案：

1. 每個元素都這樣嗎?在+-0.5nm內應該正常，如果錯的比較大，你和廠家一下

2. 其實這與燈坐是根沒給關系的，你設定的波長機子檢測后會自己找準波長，這種相差在好的機子上是幾乎沒有的，反映了機子波長精度的問題，好象不允許差0.2nm(你可以看一下國標對AAS的各個指標，上面都有要求)。

十四、原子吸收進樣不通暢，進樣毛細管更換，霧化器取下清洗，進樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了?怎樣判斷啊?

解決方案：

1. 更換毛細管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當。

2. 霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時輕輕振動金屬部分!

3. 我想一定是堵塞了，你再仔細檢查檢查。

4. （1）堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細管口,松開,堵上,數次后可沖通吸樣的管路。（2）負壓不足,吸力不夠:調節與毛細管相接的不銹鋼毛細管的前后位置。

5. 要光是堵塞的問題，你可以通過進樣量和進樣時聽聲音就可以判斷出來的

6. 當旋轉撞擊球的位置，使噴出的霧呈直線向前散射。如果是堵了聲音會和平常的時候有明顯差別，火焰也會有變化。

十五、為什么有些紙張燒出來是黑色的，有些燒出來的殘渣卻沒那么黑呢?造成黑的影響是什么元素在作怪呢??

解決方案：

1. 應該跟含碳量以及碳的形態結構有關吧?

2. 我認為是該物質(燃燒前)所含元素有關，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復印紙有酸性和中性之分，中性對硒鼓無害，但相對價格也較高;酸性對硒鼓有害，相對價格便宜;判斷方法：取一張紙燃燒*后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實也是含有鐵及一些重金屬元素所致。

3. 我覺得就是一些無機的添加劑所致。