原子吸收光譜儀基礎理論、結構、應用以及注意事項

原子吸收光譜儀基礎理論、結構、應用以及注意事項

原子吸收光譜儀

一、原子吸收光譜的理論基礎

原子吸收光譜的產生在原子中，電子按一定的軌道繞原子核旋轉，各個電子的運動狀態是由4個量子數來描述。不同量子數的電子，具有不同的能量，原子的能量為其所含電子能量的總和。原子處于*游離狀態時，具有zui低的能量，稱為基態（E0）。在熱能、電能或光能的作用下，基態原子吸收了能量，zui外層的電子產生躍遷，從低能態躍遷到較高能態，它就成為激發態原子。激發態原子（Eq）很不穩定，當它回到基態時，這些能量以熱或光的形式輻射出來，成為發射光譜。其輻射能量大小，用下列公式示示：由于不同元素的原子結構不同，所以一種元素的原子只能發射由其E0與Eq決定的特定頻率的光。這樣，每一種元素都有其特征的光譜線。即使同一種元素的原子，它們的Eq也可以不同，也能產生不同的譜線。

二、原子吸收光譜儀的結構

1、光源：發射被測元素的特征光譜,必須是銳線光源如空心陰極燈(HCL)、無極放電燈(EDL)等。

2、原子化器：產生被測元素的原子蒸汽,有火焰和無火焰兩類原子化器,無火焰包括石墨爐原子化器和氫化發生原子化器.火焰原子化器由燃燒頭、霧化器組成。

3、 分光系統(單色器)：分出被測元素譜線(或共振線).由狹縫、透鏡、反射鏡、光柵部分組成。

4、檢測與控制系統：檢測器用來完成光電信號的轉換,即將光信號轉換為電信號,檢測器一般用光電倍增管,近年來固體檢測器(面陣CCD等)也開始得到應用.控制系統用來控制和協調光譜各部件工作,AAS大部分采用單片機或通用PC機控制.礦石分析儀元素分析儀合金分析儀礦石檢測儀

三、操作步驟：

Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數→點火→做標準曲線→測樣→清洗管路→熄火→關主機→關電腦→關Ar氣。

四、原子吸收光譜法

1、火焰原子法

在這過程中，大致分為兩個主要階段：

（1）從溶液霧化至蒸發為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質、火焰溫度和溶液的濃度等。

（2）從分子蒸氣至解離成基態原子的過程。主要依賴于被測物形成分子的鍵能，同時還與火焰的溫度及氣氛相關。分子的離解能越低，對離解越有利。就原子吸收光譜分析而言，解離能小于3.5eV的分子，容易被解離；當大于5eV時，解離就比較困難。 

2、石墨爐原子化       

樣品置于石墨管內，用大電流通過石墨管，產生3000℃以下的高溫，使樣品蒸發和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化，在石墨管內、外部用惰性氣體保護。石墨爐加溫階段一般可分為：  

（1）干燥。此階段是將溶劑蒸發掉，加熱的溫度控制在溶劑的沸點左右，但應避免暴沸和發生濺射，否則會嚴重影響分析精度和靈敏度。  

（2）灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下，將樣品加熱到盡可能高的溫度，破壞或蒸發掉基體，減少原子化階段可能遇到的元素間干擾，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同時使被測元素變為氧化物或其他類型物。

（3）原子化。在高溫下，把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原（主要的）成自由原子蒸氣。 

3、氫化物發生法      

（3）在酸性介質中，以硼氫化鉀（KBH4）作為還原劑，使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價分子型氫化物的氣體，然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中，進行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑

五、原子吸收的應用領域：

1、在環境監測方面的應用

環境監測數據是進行環境科學研究和制定環境戰略、政策和規范的基礎資料與依據。環境研究中經常關注的一些元素正是原子吸收光譜分析法所擅長測定的元素。因此，它在環境監測方面獲得了相當廣泛的應用。原子吸收光譜法可用于水環境中重金屬的監測，大氣環境質量分析和土壤中固體物的分析。

2、在醫學衛生方面的應用

同時可用于醫學衛生方面的應用。無機微量元素在人體內參與生命活動過程和其它營養素如蛋白質、碳水化合物、某些維生素的合成與代謝，一定濃度水平的微量元素是維持生物體正常功能所必須的，缺乏或過量都會引起不良的生理后果。因此，微量元素的監測結果是輔助醫療診斷的重要資料。用原子吸收光譜法可檢驗血和體液中的微量元素，進行毛發分析、生物臟器和組織分析、藥物分析，方法簡便快速。

3、在食品分析方面的應用

在農產品分析方面可測定大米中的銅，玉米粉中的鈷，大米、茶葉和蒜頭中的硒，微量進樣測定松花蛋中的鉛等。除了農產品分析外，在肉和奶制品分析、飲料和營養品分析中也可廣泛使用。

六、注意事項

1、在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣。  

2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水。  

3、一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。  

4、實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進入原子化器。  

5、在測試結束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行儀器清洗管路。關閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。

6、從自動進樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕。  

7、更換元素燈時，一定要在主機電源關閉的情況下，不得帶電插拔燈。  

8、當氣溫低及濕度大時，Hg燈不易起輝時，可在開機狀態下，用綢布反復摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機配備的點火器，對燈的前半部放電，使其起輝。  

9、調節光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。  

10、氬氣：0.2～0.3 之間。  關機之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時先熄火。