液相色譜儀污水水體中的阿特拉津檢測方法

阿特拉津，又名莠去津，園去盡等。化學名稱為2-氯-4-二乙胺基-6-異丙胺基-1，3，5-三氮苯；分子式C₈H₁₄ClN₅。阿特拉津為無色晶體，熔點173－175℃沸點：200℃ ；蒸汽壓4.0ⅹ10^-5 Pa(20℃)；水中溶解度33mg.L^-1 .它是一種適用于旱地的廣譜除草劑，我國目前在玉米、甘蔗產區也大量使用，可防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對某些多年生雜草也有一定的抑制作用。阿特拉津是一種潛在致癌物和內分泌干擾物，目前已被列為環境優先控制污染物，因其具有內分泌干擾作用及潛在致癌性，而引起人們的廣泛關注。由于阿特拉津的殘留期較長(4-57周)，多年的投入使用，形成了對土壤或沉積物中向下遷移而進入地下水，從而造成地下水污染，阿特拉津的殘留物在世界許多國家和地區的地表水和地下水中已有檢出。阿特拉津對生活在水中的動物毒性極大，而且抑制植物和藻類的光合作用和生長，從而引起食物鏈的改變，進而影響整個生態系統。因此，建立檢測方法對水中的阿特拉津進行監測尤為重要。

實驗采用二氯甲烷液液萃取法提取水中的阿特拉津而建立液相色譜法測定水體中的阿特拉津，操作簡便快速。對于含量在線性范圍內的水樣不需有機溶劑提取，可直接過濾測定。

原理

阿特拉津分子式C₈H₁₄ClN₅，含有三個N=N不飽和鍵，能產生電子躍遷，在紫外區形成強吸收帶，其吸收強度與阿特拉津濃度成正比。水樣中的阿特拉津經二氯甲烷萃取、濃縮、揮干，用甲醇定容?；蛩畼又苯舆^膜，經液相色譜分離測定。

儀器設備

LC600B液相色譜儀

LC-600B智能全控液相色譜系統由2臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成梯度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。可廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。

JL-60DT*

JL-60DT臺式*具全數字化定時功能，具有清洗效果好、速度快、低噪音、環保等優點。適用于大專院?？蒲袉挝?、電子行業、商業、醫療行業等小批量清洗、脫氣、混勻、乳化、消泡及細胞粉碎。

樣品預處理  

取100ml配制的水樣于250ml分液漏斗中，加入5g氯化鈉搖勻，溶解后加入10ml 二氯甲烷，于振蕩器上充分振搖5min。注意手動振搖放氣，靜置分層后，轉移出有機相，再加入10ml二氯甲烷萃取，分層，合并有機相。有機相經過*脫水后轉入濃縮瓶中，將萃取液濃縮至近干，用甲醇定容至1ml。過0.45um濾膜，供色譜分析用，試樣保存在4℃的冰箱中，在40d內分析完畢。注：樣品在揮干過程中，萃取液濃縮至近干時，應立即定容，否則阿特拉津會有較大的損失。

色譜條件：