檢測(cè)變壓器油中糖醛含量方法（液相色譜儀）

變壓器油主要由烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成，而糠醛是一種非離子型化合物，因此可用極性較強(qiáng)的甲醇試劑將變壓器油中糠醛萃取出來，以減少油中大量非極性或弱極性組分對(duì)糠醛測(cè)定產(chǎn)生的干擾。在一般情況下，變壓器油中糠醛含量越大，絕緣紙的老化程度越高，變壓器壽命就越短。

1、實(shí)驗(yàn)方法

采用液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中糖醛的含量，具有快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

2、儀器與試劑

（1）LC-600B液相色譜儀，

（2）UV600B紫外檢測(cè)器，

（3）手動(dòng)進(jìn)樣閥（7725i），

（4）N2000色譜工作站，

（5）*，

（6）甲醇（HPLC級(jí)），超純水。

3、LC-600B液相色譜儀儀器介紹：

（1）硬件具有VP功能，記錄維護(hù)信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。

（2）*采用考慮材質(zhì)結(jié)構(gòu)制作的柱塞，增強(qiáng)型特氟龍密封圈，柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。

（3）檢測(cè)器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器，精密加工的雙透鏡流通池，控制波長(zhǎng)調(diào)節(jié)的高精度微處理器，雙路高速采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。

（4）混合器混合均勻，使用梯度程序采集的基線保持良好重現(xiàn)性。

（5）可靠的結(jié)果——滿足客戶對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確要求

（6）精美的外觀——滿足客戶對(duì)儀器的視覺要求

（7）LC-600B液相色譜儀的色譜數(shù)據(jù)工作站內(nèi)嵌于檢測(cè)器中，有VI5890、N2000、N3000三套供客戶選擇性使用，滿足不同用戶使用需求。

4、實(shí)驗(yàn)步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：

• 量取10uL糠醛，
• 加入1000mL容量瓶中
• 用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。

（2）樣品處理：

• 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中
• 加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。
• 取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。

5、色譜條件：

（1）色譜柱：Vertex C18（5μm，250mm×4.6mm）；

（2）柱溫：為室溫；

（3）流動(dòng)相：為甲醇—水（40/60，V/V），

（4）流速：1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；

（5）紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：280nm；

（6）進(jìn)樣量：10μL。