水質(zhì)氨氮測定過程中需注意的問題

2023年04月10日 15:06:04人氣：1495來源：深圳市同奧科技有限公司

　　1 實驗室的環(huán)境

　　(1)要注意避免實驗室出現(xiàn)揚塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實驗空白值的高低，從而影響最后的實驗檢測結果；

　　(2)硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發(fā)性比較強，揮發(fā)后的氨氣會存在實驗室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結果偏高，因此，在進行銨鹽類化合物等分析項目不要與硝酸鹽氮測試同時進行，以免影響試劑的靈敏度，從而影響測試結果；

　　(3)進行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而影響空白值的高低。

　　2 實驗用水

　　氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水，一般用制出的新鮮蒸餾水進行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水，為了有效保證實驗空白值精密度和準確度，因此蒸餾水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。

　　為了避免空氣中的氨融進實驗用水中，應密閉保存實驗中所用的蒸餾水，將與銨鹽有關的試劑隔離保存。

　　制備二次蒸餾水費時費力，經(jīng)過大量實驗證明，空白實驗值能夠達到 0.030 左右，滿足氨氮無氨水的要求。

　　3 注意樣本水樣的保存和預處理

　　1.1 水樣的保存

　　待測氨氮水樣在進行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于 2，將保存時間延長。主要原理是當氨氮水樣酸化至 p H 小于 2 后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應，使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長保存時間。

　　1.2 水樣的預處理

　　1.2.1 除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

　　絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進行預處理，絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣 pH 值至 10.5 左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。

　　1.2.2 處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題

　　(1)氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用 3% 硼酸或 5%硫酸浸泡并反復清洗來解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測定誤差，能夠很好地解決實驗背景值較高的問題；

　　(2)實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液，能縮短過濾時間，提高實驗效率。

　　1.3 處理高氨氮含量的水樣

　　(1)對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。

　　(2)在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后再進行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。

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