農(nóng)藥殘留是影響農(nóng)產(chǎn)品安全的重要因素，為保障消費(fèi)者健康、規(guī)范農(nóng)藥使用行為，制定科學(xué)合理的農(nóng)藥殘留檢測(cè)配置方案至關(guān)重要。該方案旨在通過系統(tǒng)的檢測(cè)流程和嚴(yán)格的質(zhì)量控制，確保農(nóng)產(chǎn)品符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，減少農(nóng)藥殘留對(duì)消費(fèi)者健康的潛在風(fēng)險(xiǎn)。
二、檢測(cè)目標(biāo)與范圍
(一)檢測(cè)目標(biāo)
檢測(cè)各類農(nóng)產(chǎn)品中常見的農(nóng)藥殘留情況，重點(diǎn)關(guān)注高毒、高殘留農(nóng)藥以及在農(nóng)產(chǎn)品中使用頻繁的農(nóng)藥種類，如有機(jī)磷類、擬除蟲菊-酯類等農(nóng)藥，確保檢測(cè)工作的針對(duì)性和有效性。
(二)檢測(cè)范圍
涵蓋從農(nóng)產(chǎn)品的種植基地、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市到餐飲企業(yè)等各個(gè)環(huán)節(jié)。種植基地是農(nóng)藥使用的源頭環(huán)節(jié)，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)可及時(shí)發(fā)現(xiàn)違規(guī)使用農(nóng)藥的行為;農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市是農(nóng)產(chǎn)品流通的重要場(chǎng)所，檢測(cè)這些場(chǎng)所的農(nóng)產(chǎn)品可確保進(jìn)入消費(fèi)者手中的農(nóng)產(chǎn)品符合安全標(biāo)準(zhǔn);餐飲企業(yè)使用的農(nóng)產(chǎn)品直接關(guān)系到消費(fèi)者的飲食安全，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)可有效防止因農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)引發(fā)的食品安全事故。
三、檢測(cè)方法
(一)色譜法
氣相色譜法(GC)
原理：采用氣體作流動(dòng)相，適用于檢測(cè)揮發(fā)性較強(qiáng)的農(nóng)藥殘留，具有靈敏度高、分離效果好等優(yōu)點(diǎn)。
檢測(cè)器：常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等。ECD通常用來檢測(cè)具有電負(fù)性的物質(zhì)，在果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，被廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測(cè);FPD是一種對(duì)硫、磷有選擇性的檢測(cè)器，通常在檢測(cè)果蔬中有機(jī)磷類的農(nóng)藥殘留時(shí)使用;NPD對(duì)含氮、磷的化合物具有較高的選擇性，常用于檢測(cè)含氮、磷的農(nóng)藥。
液相色譜法(HPLC)
原理：采用液體作流動(dòng)相，適用于檢測(cè)非揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定性的農(nóng)藥殘留。
檢測(cè)器：常用的檢測(cè)器有紫外吸收檢測(cè)器(UV)、兩極管陣列檢測(cè)器(DAD)和熒光檢測(cè)器(FLD)等。
(二)聯(lián)用技術(shù)
氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法(GC - MS)
原理：結(jié)合了氣相色譜法和質(zhì)譜法的優(yōu)點(diǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品中多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)檢測(cè)，具有更高的檢測(cè)效率和準(zhǔn)確性。
應(yīng)用：既具備了色譜的高分離效能優(yōu)點(diǎn)，又具備了質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，可同時(shí)達(dá)到定性、定量的檢測(cè)目的，特別適合于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測(cè)和多殘留檢測(cè)等。
液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法(LC - MS)
原理：與GC - MS類似，將液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用，提高了對(duì)非揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定農(nóng)藥殘留的檢測(cè)能力。
優(yōu)勢(shì)：可提供更準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)信息和定量結(jié)果，適用于檢測(cè)多種類型的農(nóng)藥殘留。
(三)快速檢測(cè)方法
酶抑制法
原理：在一定條件下，有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)膽-堿酯酶正常功能有抑制作用，抑制率與農(nóng)藥濃度成正相關(guān)關(guān)系。正常情況下，酶(膽-堿酯酶)催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物(乙酰膽-堿)水解，其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用農(nóng)藥殘留速測(cè)儀于412nm處測(cè)定吸光度，計(jì)算出抑制率，通過抑制率判斷樣品中是否存在有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。
應(yīng)用：該方法具有快速方便、前處理簡(jiǎn)單、無需儀器或儀器相對(duì)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，適用于現(xiàn)場(chǎng)的定性和半定量測(cè)定，目前已上升為農(nóng)業(yè)農(nóng)村部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。但只能用于測(cè)定有機(jī)磷和氨基甲酸酯類殺蟲劑，其靈敏度和所使用的酶、顯色反應(yīng)時(shí)間和溫度密切相關(guān)，經(jīng)酶法檢測(cè)出陽性后，需用標(biāo)準(zhǔn)儀器檢驗(yàn)方法進(jìn)一步檢測(cè)，以鑒定殘留農(nóng)藥品種及準(zhǔn)確殘留量。
免疫分析法
原理：主要有放射性免疫分析、酶免疫分析、多組份分析物免疫分析、免疫傳感器分析等，最為常用的是酶聯(lián)免疫法(ELISA法)，它主要是以抗原與抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法。
局限性：由于受到農(nóng)藥種類多、抗體制備難度大、在不能肯定樣本中的農(nóng)藥殘留種類時(shí)檢測(cè)有一定的盲目性以及抗體依賴國外進(jìn)口等影響，酶聯(lián)免疫法的應(yīng)用范圍受到較大的限制，目前，我國市場(chǎng)上酶聯(lián)免疫法成品試劑盒依賴從國外進(jìn)口。
生物傳感器法
原理：利用生物分子識(shí)別元件與農(nóng)藥分子的特異性結(jié)合，產(chǎn)生可檢測(cè)的信號(hào)變化，具有高選擇性和快速響應(yīng)的特點(diǎn)。
應(yīng)用：可用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和在線監(jiān)測(cè)。
四、儀器配置
(一)色譜儀器
氣相色譜儀：配備合適的色譜柱和上述提到的各種檢測(cè)器，以滿足不同農(nóng)藥殘留的檢測(cè)需求。
液相色譜儀：選擇具有高精度和穩(wěn)定性的液相色譜儀，配備相應(yīng)的檢測(cè)器。
氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀和液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀：用于復(fù)雜樣品中多種農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確檢測(cè)和定性分析。
(二)快速檢測(cè)儀器
農(nóng)藥殘留速測(cè)儀：用于酶抑制法等快速檢測(cè)方法，可快速測(cè)定樣品的吸光度并計(jì)算出抑制率。
其他快速檢測(cè)設(shè)備：如根據(jù)免疫分析法、生物傳感器法等原理開發(fā)的快速檢測(cè)儀器。
(三)前處理設(shè)備
均質(zhì)器：用于樣品的均質(zhì)化處理，確保樣品的均勻性。
離心機(jī)：用于樣品提取液的離心分離，去除雜質(zhì)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：用于樣品提取液的濃縮，提高檢測(cè)靈敏度。
固相萃取裝置：用于樣品的凈化，去除干擾物質(zhì)。
五、操作流程
(一)樣品采集
原則：遵循代表性、隨機(jī)性和均勻性的原則，確保樣品能夠真實(shí)反映被檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品的整體情況。
方法：對(duì)于蔬菜和水果，應(yīng)在不同部位、不同批次中隨機(jī)抽取樣品;對(duì)于糧食類農(nóng)產(chǎn)品，應(yīng)從多個(gè)包裝袋中隨機(jī)抽取樣品并混合均勻;對(duì)于茶葉，需考慮不同等級(jí)和品種，分別進(jìn)行采樣;對(duì)于食用菌，需注意其生長階段和生長環(huán)境。采樣過程中需做好樣品標(biāo)識(shí)和記錄，包括采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣人、樣品名稱等信息，以便追溯檢測(cè)結(jié)果。
(二)樣品制備與前處理
制備：樣品經(jīng)抽樣人員送達(dá)實(shí)驗(yàn)室后，由食品檢測(cè)部樣品制備工作組按照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品制備。
取樣：按照國家有關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求量進(jìn)行樣品的準(zhǔn)確稱取。
提取：將目標(biāo)物從樣品中提取出來，不同的農(nóng)產(chǎn)品和檢測(cè)方法對(duì)樣品提取的要求有所不同。例如，對(duì)于蔬菜和水果，通常采用有機(jī)溶劑提取法;糧食作物的樣品處理相對(duì)復(fù)雜，需先將樣品粉碎，然后采用適當(dāng)?shù)奶崛》椒ǎ缢魇咸崛》ɑ虺曁崛》?茶葉樣品處理時(shí)需考慮茶葉的成分和農(nóng)藥殘留的性質(zhì)，采用合適的提取溶劑和提取方法;食用菌樣品處理時(shí)需注意其特殊的組織結(jié)構(gòu)，采用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑥r(nóng)藥殘留提取出來。
凈化：根據(jù)檢測(cè)指標(biāo)及樣品特征除掉會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的色素、脂肪等物質(zhì)。
濃縮：為提高目標(biāo)物檢測(cè)濃度，將目標(biāo)物進(jìn)行濃縮，增加檢測(cè)靈敏度。
(三)檢測(cè)分析
選擇方法：根據(jù)國家有關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求，選擇對(duì)應(yīng)的檢測(cè)設(shè)備對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行檢測(cè)。
操作規(guī)范：檢測(cè)人員需嚴(yán)格按照檢測(cè)方法和操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在檢測(cè)過程中，需定期對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。同時(shí)，需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線和質(zhì)量控制樣品，用于檢測(cè)結(jié)果的校準(zhǔn)和驗(yàn)證。
(四)結(jié)果報(bào)告
內(nèi)容：報(bào)告內(nèi)容包括樣品信息、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法、檢測(cè)結(jié)果、判定依據(jù)和結(jié)論等。
審核簽發(fā)：報(bào)告需由檢測(cè)人員和審核人員簽字確認(rèn)，并加蓋檢測(cè)機(jī)構(gòu)公章。對(duì)于檢測(cè)結(jié)果不合格的樣品，需在報(bào)告中詳細(xì)說明不合格項(xiàng)目和超標(biāo)程度，并提出相應(yīng)的處理建議。
六、質(zhì)量控制
(一)儀器校準(zhǔn)與維護(hù)
定期對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。建立儀器使用檔案，記錄儀器的維修、校準(zhǔn)和使用情況。
(二)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與質(zhì)量控制樣品
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)和方法驗(yàn)證，確保檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性。建立質(zhì)量控制樣品，用于檢測(cè)過程的監(jiān)控和結(jié)果的校準(zhǔn)。
(三)人員培訓(xùn)與考核
定期對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行培訓(xùn)和考核，提高檢測(cè)人員的專業(yè)素質(zhì)和操作技能。建立檢測(cè)人員的崗位責(zé)任制和績(jī)效考核制度，激勵(lì)檢測(cè)人員認(rèn)真履行職責(zé)，確保檢測(cè)工作的質(zhì)量和效率。
(四)檢測(cè)結(jié)果審核與復(fù)核
建立檢測(cè)結(jié)果的審核和復(fù)核制度，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行嚴(yán)格審核和復(fù)核，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。對(duì)于檢測(cè)結(jié)果異常的樣品，需進(jìn)行重新檢測(cè)或進(jìn)一步調(diào)查，查明原因，確保檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性和可靠性。
七、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與判定依據(jù)
我國已經(jīng)制定了一系列的農(nóng)藥殘留限-量標(biāo)準(zhǔn)，如《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限-量》(GB2763)等，這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類農(nóng)產(chǎn)品中不同農(nóng)藥的最大殘留限-量值。在檢測(cè)過程中，應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，并以國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限-量值作為判定依據(jù)。對(duì)于尚未制定限-量標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥，可參考國際食品法典會(huì)(CAC)等相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定。
八、檢測(cè)結(jié)果處理與應(yīng)用
(一)不合格產(chǎn)品處理
對(duì)于檢測(cè)結(jié)果不合格的農(nóng)產(chǎn)品，需及時(shí)采取相應(yīng)的處理措施。根據(jù)不合格程度和相關(guān)法律法規(guī)的要求，對(duì)不合格產(chǎn)品進(jìn)行銷毀、退貨或重新處理等。對(duì)于涉及農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)者，需進(jìn)行調(diào)查和處理，責(zé)令其整改，并加強(qiáng)對(duì)其后續(xù)生產(chǎn)的監(jiān)管。同時(shí)，將檢測(cè)結(jié)果和處理情況及時(shí)通報(bào)給相關(guān)部門和單位，以便采取相應(yīng)的措施，防止不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)。
(二)數(shù)據(jù)管理與分析
建立檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)庫，將每次檢測(cè)的結(jié)果錄入數(shù)據(jù)庫，進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和趨勢(shì)分析。通過對(duì)檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)的分析，可以了解農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的現(xiàn)狀和變化趨勢(shì)，為制定農(nóng)藥使用規(guī)范和檢測(cè)方案提供科學(xué)依據(jù)。
(三)追溯體系建設(shè)
將檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)與農(nóng)產(chǎn)品追溯系統(tǒng)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品從生產(chǎn)到消費(fèi)的全程追溯，提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全水平。
