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        上海傳昊儀器有限公司


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        氣相色譜儀器系統—檢測器操作要點

        閱讀:59發布時間:2022-4-5

        一、吹氣的使用

            尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內載氣流量太低(常規為1~3ml/min),不能滿足檢測器的*操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積的增大而出現體積膨脹,導致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現象。

            那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15ml/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,ECD則需要40~60ml/min。當需要在zui高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。

        尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

        二、FID使用注意事項

        1.  FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。

        2.  FID是用氫氣和空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。

        3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系,因此要注意優化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氫氣30~40ml/min ,空氣300~400ml/min ,氮氣30~40ml/min 。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查看說明書。

        4.為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物),這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進行測定。

        三、TCD使用注意事項

        1. 確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則!

        2. 載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。

        3.載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。

        四、NPD使用注意事項

        1.NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同。

        2. 熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右。

        3. 在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

        4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;*,避免SiO2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0 ,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩定。如果關閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。

        五、ECD使用注意事項

        1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,接到通風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如,至少6個月應測試有無放射性泄露。

        2. ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。

        3.用ECD 時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會降低靈敏度。

        4.ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規程進行。

        六、FPD使用注意事項

        1. FPD也可以用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)

        2. FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。

        上海傳昊儀器有限公司是一家集氣相色譜儀液相色譜儀天然氣分析儀氫氣發生器頂空進樣器的研發,生產與銷售為一體的高科技分析儀器企業,為上海市。公司擁有一批高技術,高素質人才,在色譜儀的研制、生產方面有著強大的優勢,充分發掘利用上海三十多年來在氣相色譜技術方面的科研成果及生產經驗。以的工藝、可靠的性能、優質的服務、逐步生產出高性能、智能化的GC、LC系列,尤其是液化氣二甲醚分析儀天然氣熱值分析儀得到廣大用戶的支持和認可。


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