哈希化學需氧量COD測試試劑分析的方法

哈希化學需氧量COD測試試劑分析的方法轉至哈希測試方法文件。  上海谷雨環保科技供應哈希系列水質分析儀，全新，原裝，。

USEPA1 消解比色法 2 方法 8000
測量范圍：0.7—40.03 mg/L COD; 3—150 mg/L COD; 20—1500 mg/L COD; 200—15,000 mg/L COD
應用范圍：用于水與廢水，需要消解

1 3-150 mg/L和20- 1500 mg/L量程的COD檢測法是美國環境保護署(USEPA) 認可的用于廢水分析的方法（標準方法5200 D）, 美國聯邦注冊登記,1980年4月21日,45(78), 26811-26812。
2 Jirka, A.M.; Carter, M.J., 分析化學, 1975, 47(8), 1397
3 DR 2700和DR/2400無法測量極低量程

測試準備工作：

測試開始前：

使用DR 2800和DR 2700測試前，將遮光罩遮住樣品室#2。

DR 2700和DR/2400無法測量極低量程（0.7—40.0 mg/L COD）

如果測試過程中處理不當或使用的方法錯誤，某些化學試劑及儀器可能會危害到使用者的健康和安全。請閱讀所有警告以及相關 的材料安全性數據表(MSDS)。 每次檢測樣品時都需進行一次空白值測試。使用同批的小瓶進行所有測試(樣品和空白值)。批號顯示在容器標簽上。請參見用于 比色確定的空白值。

試劑外溢會影響測試的精度，并會對皮膚和其它材料造成危害。若遇此情況請用流水沖洗溢出試劑。 請帶上防護眼鏡并穿防護服。一旦觸及試劑，請用流水清洗接觸部位。請反復閱讀和嚴格遵循書中說明。 如果測試的樣品氯化物含量很高，請參閱可選擇的替代試劑。

準備下列物品：

名稱及描述 數量
250 mL燒杯 1
混合器 1
COD消解試劑管 視情況而定
DRB200反應器 1
遮光罩或適配器(請參見 儀器詳細說明 ) 1
磁力攪拌器 1
不透光的容器（放置對光敏感的試劑） 視情況而定
0.1—1.0mL移液槍和槍頭(用于200-15,000 mg/L量程) 1
2mL移液管 2
試管架 2

用于比色確定的空白值

空白值可重復使用，用同批的小瓶進行測量。請將空白樣存放在暗處。

1. 通過檢測相應波長下的吸光率對分解情況進行監控。請參閱量程——相應波長表。

2. 在吸光率模式下將儀器設零，用一個小瓶裝5 mL去離子水，然后檢測空白值的吸光率。記下數值。

3. 如果吸光率在0.01單位左右發生變化，請準備一個新的空白值。

干擾物質

確定COD濃度時，氯化物是主要的干擾。每個COD小瓶都含有硫酸汞，它能排除高濃度為表2中第1欄所列濃度的氯化物干 擾。對含氯化物濃度較高的樣品應進行稀釋。稀釋樣品直到氯化物濃度降低為第2欄所給出的水平。

注：為得到結果，對于氯化物濃度很高（接近高濃度）而COD濃度較小的樣品，使用低量程或極低量程。 如果樣品稀釋后COD濃度太低，影響度，可在添加樣品前，在各COD小瓶中添加0.50 g的硫酸汞(HgSO4)。額外添加的 硫酸汞可將氯化物濃度提高到表2中第3欄給出的允許高濃度

樣品的采集、保存與存儲
•用玻璃瓶采集樣品。
•只有在知道沒有有機物污染時方可使用塑料瓶采樣。
•盡快檢測有生物活性的樣品。
•均質化含有固體顆粒物的樣品，確保樣品具有代表性。
•使用硫酸(大約每升樣品中加入2 mL硫酸) 將樣品的pH值調整至2或以下，在4°C條件下長可以保存28天。
•根據樣品體積增加量修正測試結果。
準確度檢查方法
標準溶液法
注：具體的程序選擇操作過程請參見用戶操作手冊。 準確度檢查所需的試劑與儀器：
•鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)，于120 °C干燥一整夜
•不含有機物的去離子水 •*容量瓶 •*移液管
0.7—40.0 mg/L

1. 按照下列方法配制濃度為30 mg/L的COD標準溶液：
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解850mg干燥的KHP，得到1000mg/L標準溶液。
b. 移取3.00 mL1000mg/L的標準溶液，置于100 mL容量瓶中。
c. 用去離子水稀釋至刻度線并混勻。
2. 用2mL 30 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是30 mg/L。請參閱標準曲線調整 說明，并用標準溶液所得數據校準標準曲線。
3—150 mg/L

1. 按照下列方法配制濃度為100 mg/L的COD標準溶液：
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解850mg干燥的KHP，得到1000mg/L標準溶液。
b. 移取10 mL1000mg/L的標準溶液，置于100 mL容量瓶中。
c. 用去離子水稀釋至刻度線并混勻。
2. 用2mL 100 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是100 mg/L。請參閱標準曲線調 整說明，并用標準溶液所得數據校準標準曲線。
20—1500 mg/L
1. 按照下列方法配制濃度為500 mg/L的COD標準溶液：
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解425mg干燥的KHP，得到500mg/L標準溶液。
b. 混勻。
2. 用2mL 500 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是500 mg/L。請參閱標準曲線調整說明，并用標準溶液所得數據校準標準曲線。

注：也可使用2mL 300mg/L，800mg/L，1000mg/L的COD標準溶液進行準確度檢查。
200—15000 mg/L
1. 按照下列方法配制濃度為10000 mg/L的COD標準溶液：
a. 用1000 mL不含有機物的去離子水溶解8.500g干燥的KHP，得到10000mg/L標準溶液。
2. 用2mL 10000 mg/L的COD標準溶液代替樣品。按照上述比色法測試流程進行測試。結果應該是10000 mg/L。請參閱標準曲 線調整說明，并用標準溶液所得數據校準標準曲線。

標準溶液調整 1. 用標準溶液所測得的數據校準標準曲線，在儀器菜單中選擇標準溶液校準程序：
儀器型號 菜單選擇
 
DR 5000 選項/ 更多/ 標準調整
DR 2800 選項/ 更多/ 標準調整
DR 2700 選項/ 更多/ 標準調整
DR/2500 選項/ 標準調整
DR/2400 選項/ 標準調整
2. 打開標準調整界面，確認接受當前標準溶液濃度。如果使用了其他濃度的標準溶液，輸入標準溶液的實際濃度，

可選擇的替代試劑

無汞的COD2試劑可提供一種用于非匯報目的的無汞測試。對過程控制，COD2試劑將去除汞廢物并由此節約處理成本。這些 試劑與測試程序*兼容，校準曲線已在分光光度計中進行了編制。可用于測試含有氯化物和氨水的樣品，得到結果。

注：美國環境保護署(USEPA)未批準這些試劑用于匯報目的的測試。因為COD2試劑中的汞并不是掩蔽劑，氯化物對該測試有 正干擾。歡迎索取COD試劑小瓶信息手冊(文獻編號1356)，以獲取有關特殊應用的詳盡信息。

方法解釋

化學需氧量（COD，單位：mg/L）的定義是在該程序條件下每升樣品所消耗的O2的量（mg）。在本方法中，樣品與硫酸、一
種強氧化劑（重鉻酸鉀）一起加熱兩個小時。可氧化的有機混合物通過反應，將重鉻酸鹽離子(Cr2O72-) 還原為綠色的鉻離子
(Cr3+)。
如果采用0.7-40.0或3-150 mg/L比色法，可以確定Cr6+的殘留量。如果采用20-1500 mg/L或200-15,000 mg/L比色法，可以確定 Cr3+的生成量。COD試劑含有銀離子和汞離子。銀是催化劑，汞用于復合氯化物的干擾。 各量程的測試結果是在不同波長的可見光下讀取的。具體波長見下表。

  表3 量程——測試時使用波長
量程（mg/L COD） 波長
— 1 350nm
0.7 40.0 mg/L 
3—150 mg/L 420nm
20—1500 mg/L 620nm
200—15000 mg/L 620nm
1 DR 2700和DR/2400無此超低量程

消耗品和替代品信息

需要用到的試劑

試劑名稱及描述 數量/每次測量 單位 產品訂貨號
選擇適當的COD消解試劑小管： — — —
超低量程   — 1 — 管 25 /pkg 2415825
0.7 40.0 mg/L 1  2  
低量程3—150 mg/L 1—2管 25 /pkg 2125825
高量程20—1500 mg/L 1—2管 25 /pkg 2125925
超高量程200—15000 mg/L 1—2管 25 /pkg 2415925
去離子水  根據需要而定 4 L 27256

可選擇的替代試劑1
試劑名稱及描述 數量/每次測量 單位 產品訂貨號
選擇適當的COD消解試劑小管： — — —
COD2 低量程0—150 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2565025
COD2 高量程0—1500 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2565125
COD2 高量程0—1500 mg/L COD 1—2管 150 /pkg 2565115
COD2 超高量程0—15000 mg/L COD 1—2管 25 /pkg 2834325
COD消解試劑小管3—150 mg/L COD — 150 /pkg 2125815
COD消解試劑小管200—1500 mg/L COD — 150 /pkg 2125915
1 美國環境保護署(USEPA)未批準這些試劑用于匯報目的的測試。歡迎索取COD試劑小瓶信息手冊(文獻編號1356)，以獲取有關特
殊應用的詳盡信息。  

需要用到的儀器設備

設備名稱及描述 數量/每次測量 單位 產品訂貨號
混合器120V 1 個 2616100
混合器240V 1 個 2616102
DRB200反應器110V 1 個 LTV082.53.40001
DRB200反應器220V 1 個 LTV082.52.40001
*2mL移液管 1 個 1451536
  

使用的標準樣品和儀器

標準樣品名稱及描述 單位 產品訂貨號
  
250 mL 燒杯 個 50046H
COD標準溶液，300 mg/L 200 mL 1218629
COD標準溶液，300 mg/L 500 mL 1218649
COD標準溶液，800 mg/L 200 mL 2672629
COD標準溶液，1000 mg/L 200 mL 2253929
10mL安瓿瓶裝需氧量標準溶液（BOD, COD, TOC） 16 /pkg 2833510
0.1 – 1.0 mL TenSette®移液槍 個 1970001
與產品1970001配套的移液槍頭 50 /pkg 2185696
與產品1970001配套的移液槍頭 1000 /pkg 2185628
鄰苯二甲酸氫鉀,ACS 500g 31534
電磁攪拌器 120V（帶電極架） 個 4530001
  
電磁力攪拌器230V（帶電極架） 個 4530002
試管架 個 1864100
  
 
可選擇的試劑與儀器

名稱及描述 單位 產品訂貨號
  
分析天平，115V 個 2936701
COD消解試劑小管，超低量程0.7—40.0 mg/L 150/ pkg 2415815
COD消解試劑小管，超高量程200—15000 mg/L 150/ pkg 2415915
*1000mL容量瓶 個 1457453
*100mL容量瓶 個 1457442
28g硫酸汞 — 191520
*3mL移液管 個 1451503
*10mL移液管 個 1451538
硫酸溶液，500mL — 97949
廢水（進水）標準液，參數包括：NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, 500mL 2833149
TOC  
廢水（出水）標準液，參數包括：NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, 500mL 2833249
TOC  
稱量紙76*76mm 500/pkg 1473800
抗化學試劑手套 副 2410104
防護眼鏡 副 2550700