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        技術文章

        氣相色譜法測定高脂類食品中山梨酸、苯甲酸的含量

        閱讀:1723發布時間:2020-12-16

            苯甲酸和山梨酸是目前zui常用化學合成防腐劑,在一定條件下能對霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用,起到了延長食品保存時間的功效,它們是大多數國家允許使用的食品防腐劑。但過量對人體是有害的,因而,許多國家的食品衛生標準都規定了zui大允許使用量;國家標準GB2760-1996<食品添加劑使用衛生標準》中對食品中使用山梨酸(鉀)和苯甲酸(鈉)的*都做出了規定。我國國家標準GB/T5009129-2003規定了氣相色譜法檢測食品中山梨酸、苯甲酸含量測定的方法,這一方法適用于醬油和果汁中苯甲酸、山梨酸的測定。由于這一類物質含水較多,基本不含脂肪,可提前后直接進樣,很容易檢測。但對于肉制品、糕點等高脂類食品中苯甲酸、山梨酸的分析卻不能檢測。因為高脂類食品中含有大量的脂肪,而脂肪不易氣化,傳統提取凈化方法很難將脂肪從提取溶液中去除,從而污染、堵塞氣相色譜的毛細管色譜柱,是高脂類食品中山梨酸、苯甲酸分析紅的一個難題,目前文獻中用氣相色譜分析高脂類食品中山梨酸、苯甲酸很少報道。本研究采用把樣品酸化后,用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸,在堿性條件下去除油脂,用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器進行分離測定,建立了一種步驟簡單,無需添加大型儀器,即可準確可靠的檢測高脂類食品中山梨酸、苯甲酸的方法。

         儀器準備

         

        儀器簡介

        GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,整合國產儀器優點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓**,性能優良,運行穩定可靠。

         

        應用領域

            石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。

         

        實驗步驟:

        稱取2150g混合均勻的樣品,置于25mL離心管中,加入0.15mL鹽酸(1+1)酸化,加入20mL石油醚-乙醚(3+1),高速均漿1min,離心分層后取上層有機相,重復兩次,合并有機相轉入150mL分液漏斗中,加入50mL0.11mol/L氫氧化鈉溶液,振蕩1min,靜置分層后,棄去上層有機相,再加入20mL石油醚,振蕩,靜置分層后,棄去上層有機相。用鹽酸(1+1)溶液調pH值到1-2,用20mL石油醚-乙醚(3+1)萃取3次,合并有機相,旋轉蒸發近干,用石油醚定容至5mL,供氣相色譜分析

         

        譜條件:

         

        色譜柱

        FFAP 30m×0.125mm×0.125μm

         柱溫

          150℃,保持2min,以5℃/min升到230℃,保持5min

         進樣量

          5μL,分流進樣,分流比:30:1

         檢測器溫度

         250℃

         進樣口溫度

         250℃

          載氣

         氮氣,純度≥99.999%,0.19mL/min

        燃燒氣

          氫氣,純度≥99.999%,40mL/min

        助燃氣

        空氣,450mL/min

         

         

        譜圖分析

         

         


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