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        光化學衍生-高效液相色譜法檢測食品中的黃曲霉**

        閱讀:756發布時間:2020-9-11

           黃曲霉**是由黃曲霉和寄生曲霉次級代謝產生的一組化學結構類似的化合物,對人類和家畜的健康有很大的危害性。植物來源的樣品中通常易污染AFB1、AFB2、AFG1、AFG2,它們具有ji強的急性毒性,是目前已知毒性zui強的化合物之一,并有確切的三致作用,其中AFB1毒性zui強。GB2761-2011規定在一般糧谷類制品中AFB1的*為5-20μg/kg,歐盟規定AFB1在食品中的殘留*為2μg/kg,黃曲霉***總量(AFB1+AFB2+AFG1+AFG2)小于4μg/kg。高效液相色譜法熒光檢測是黃曲霉**分析的主要手段,為了提高檢測靈敏度需要進行衍生化,常用的衍生化方法有柱前三氟乙酸衍生,柱后溴衍生法,柱后碘衍生化等,這些衍生化方法操作繁瑣,重現性受人為因素影響很大,且需要使用刺激性強的試劑,對檢測人員的技術要求較高。分析化學家協會標準AOAC Offical Method 2005.08采用柱后光化學衍生-液相色譜法檢測黃曲霉**,在 樣品凈化過程中使用免疫親和柱。本研究采用聚乙多重吸附原理的多功能柱對提取液進行凈化,高效液相色譜分離-柱后光化學衍生-熒光檢測,進一步降低了檢測成本,具有操作簡單、靈敏度高、環保等特點,適用于食品中黃曲霉**的日常檢測。

         儀器準備

         

        儀器簡介

            LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

         

        應用領域

        化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析

         

        樣品前處理:

        準確稱取混勻且*粉碎的樣品25.00g于250ml錐形瓶中,加入100ml乙腈-水(84:16),高速均質2min,浸泡30min,超聲提取30min,10000rpm離心5min,收集上清液。取8ml上清液至多功能凈化柱的玻璃管中,將凈化柱緩緩推入玻璃管底部,吸取4.0ml凈化柱上部凈化液,在50℃水浴中氮氣吹干,加入1.0ml流動相溶解,渦旋混勻30s,經0.22μm濾膜過濾,制備成待測樣液。

         

        譜條件:

         

        色譜柱

        XSE-LECT HSS T3(4.6×150mm,5μm)

        流動相

        甲醇/水=38/62等度洗脫

        流速

        1.0mL/min

        熒光檢測器

        激發波長360nm,發射波長440nm

        柱溫

        40℃

        進樣量

        20μL

        譜圖分析

         

         


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