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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：864發布時間：2020-3-27
丙烯酰胺是一種白色晶體物質，分子量為70.08，熔點85℃，室溫下穩定，易溶于水、甲醇、乙醇、二甲醚、丙酮、氯fan等溶劑，很容易經消化道、皮膚、肌肉或其他途徑吸收，并能通過胎盤屏障，是一種*的神經毒素和準致癌物，已被WHO癌癥研究中心列為可能致癌物質，世界衛生組織對丙烯酰胺使用時的投量做出了嚴格的限制，要求每升水中聚丙烯酰胺的投量不超過1mg，我國《生活飲用水衛生規范》（2006）規定飲用水中丙烯酰胺不得高于0.5μg/L。在如此低的濃度要求下，對其直接定量分析是很困難的。
本文采用活性炭超聲萃取-毛細管柱氣相色譜聯用的分析方法測定痕量丙烯酰胺，對活性炭超聲萃取方法進行了進一步研究。利用活性炭超聲萃取避免了大體積萃取液的浪費及其對環境的污染，同時提高了萃取速度，縮短了樣品預處理時間，該法簡單、快速、靈敏、準確，適合批量檢測，分析結果可靠。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
樣品預處理：
活性炭用濃鹽酸煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，在120℃下烘干，放入干燥器中備用。
于1L水樣中加入2g活性炭，在30℃下超聲10min，超聲后再次以0.45μm水系濾膜過濾，用10mL甲醇清洗下濾膜上的活性炭，將此含甲醇的活性炭在30℃左右下超聲10min后用0.22μm的有機相濾膜過濾，將過濾后的甲醇洗脫液用氮氣濃縮裝置濃縮至0.5mL，重新用0.22μm有機濾膜過濾，并定容至1mL，于氣相色譜儀上檢測。
色譜條件：
色譜柱 | Agilent 19091-133 HP-INNOWAX（Polyethylene Glycol；30.m×250μm×0.25μm） |
進樣量 | 2μL |
流量 | 0.8mL/min |
進樣口溫度 | 200℃ |
分流比 | 1:1 |
柱溫 | 程序升溫，初始50℃保持1min，然后以10℃/min，上升到65℃并保持1min，繼而以15℃/min，上升到165℃并保持1min，zui后以20℃/min，上升到200℃并保持20min |
FID檢測器溫度 | 250℃ |
氫氣流量 | 35ml/min |
空氣流量 | 350ml/min |
尾吹氣 | 45ml/min |
譜圖分析：
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