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        超液相色譜-串聯質譜法檢測韭菜中4種殺蟲劑殘留

        閱讀:402發布時間:2019-11-5

           韭菜生產過程中易發生韭蛆危害,目前國內已登記防治韭蛆的殺蟲劑其有效成分主要是呲蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。關于這4個殺蟲劑常用的方法有氣相色譜法、液相色譜法、氣質聯用法和液-質聯用法,上述報道的方法不能同時檢測吡蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。韭菜的基質非常復雜,富含色素、揮發油、含硫化合物等雜質,固相萃取(SPE)凈化比QuEChERS方法能排除更多的干擾雜質,超液相色譜-串聯質譜的多反應選擇離子模式(MRM)也可以排除一些雜質干擾。本研究探討了利用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取凈化,超液相色譜-串聯質譜同時檢測韭菜中呲蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯殘留量的方法,建立的多殘留分析方法能達到(農yao殘留試驗準則)的要求,利用該方法對市場上大量韭菜樣品進行了農yao殘留監測,為韭菜食品安全及農yao污染控制提供科學依據。

        儀器準備

         

        儀器簡介

            LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

         

        應用領域

        化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析

         

        譜條件:

         

        色譜柱

        Endenavorisil C18柱色譜柱

        流動相

         A為5mmol/L乙酸銨水溶液,B為甲醇,二元梯度洗脫分離,洗脫程序:0-2.0min,90%-5%,A;2.0-4.0min,5%,A;4.0-4.1min,5%-90%,A;4.0-5.0min,90%,A;流速0.35滋L/min

        進樣量

        3滋

        樣品室溫度

        10℃

         柱溫

          40℃

         

        質譜條件

        電噴霧正離子電離源

        ESI+

        掃描方式

        多反應離子監測模式(MRM)

        毛細管電壓

        3.2kV

        離子源溫度

        150℃

        去溶劑氣溫度

        350℃

        去溶劑氣、錐孔氣為

        高純液氮

        去溶劑氣流速

        550L/h,錐孔氣流速50L/h

         

         

        譜圖分析:


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