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南京科捷檢測科技發展有限公司
南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀：662發布時間：2019-10-31
在我國，20世紀90年代以前，近地表油氣藏地球化學勘察工作十分活躍，并在80年代后期至90年代初出現高潮，有大量的工作積累，為尋找和確立大慶、勝利、塔里木、土哈等大中型油氣田作出了重要貢獻；90年代后期，由于油氣勘探條件的變化，勘探本身難度的增加和技術方面的困難，以及經濟體制變革等多方面的原因，這方面的工作被嚴重削弱。
在技術層面上，近地表油氣地球化學勘查的關鍵是所用指標物對其下伏油氣藏指征意義的可靠性。早期的地表油氣化探研究主要局限于探測土壤中的甲烷氣和非甲烷烴，自從發現脂肪烴是微生物的食物來源后，甲烷的有效性被大打折扣，尋找一種不受細菌分解影響又能直接探測油氣藏的指標就顯得尤其重要。單環芳烴苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯）就具備此優點，它們幾乎在任何類型的油氣藏中都存在，由于其化學性質穩定，且分子體積小，易于運移，可在油氣藏頂部形成異常。在我國，清華大學劉海生博士對BTEX的油氣地球化學勘探效果在南海鶯瓊盆地展開了研究，認為BTEX對下伏油氣藏具有專一性。在我國南海的研究工作也表明，BTEX含量異常是海域油氣勘查的良好指標。
但是，在土壤和沉積物中BTEX的檢測技術方面，前人所采取的分析測試方法存在分析流程耗時長、操作步驟繁瑣、靈敏度低、分析結果再現性差等方面的缺點。對土壤樣品用頂空氣相色譜法或頂空固相微萃取氣相色譜法測定，不僅因為氣-液-固間的相平衡難以控制而耗時長、再現性差，更主要的是其靈敏度低，不能滿足化探樣品測試的需要；對土壤和沉積物進行溶劑抽提后用GC-MS或毛細管電泳-UV等技術作為檢測手段分析，耗時長、操作步驟繁瑣、分析結果再現性差。李海燕和姜玲對用熱解析氣相色譜法測定土壤中苯系物進行了研究，認為該方法分離度好、檢出限低、靈敏度高，但由于所采用的是外標法，在實際應用中不僅需要針對不同性質樣品測定標準工作曲線而操作步驟繁瑣，而且分析結果的重現性較差，難以滿足油氣化探工作的需要。有鑒于此，本文報道利用熱解析氣相色譜技術，通過內標法測定土壤和沉積物中BTEX的分析測試方法，可有效地克服上述問題和不足
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
土壤和沉積物樣品的準確
將分別采集于大慶油田采油九廠（深度10-30cm）的土壤樣品和渤海盤錦新港外錨地（水深10.57m）的表層沉積物樣品于室溫下晾干后，碾細，過40目分樣篩；于50℃烘1h。稱取過篩后的樣品100.0g，置于帶密封墊蓋的100mL螺口玻璃瓶中，加入10μL濃度為0.2mg/mL的4-溴氟苯二氯甲烷溶液；旋緊瓶蓋，充分震搖以混勻樣品；隔4,8,16,20h各震搖1次后，放置24h以上，備分析。
熱解析條件
熱解析腔 | 保持溫度35℃ | 預吹掃時間 | 0.5min |
樣品池熱解析溫度 | 220℃ | 時間 | 10min |
烘焙溫度 | 250℃ | 時間 | 5.0min |
樣品池傳輸管線溫度 | 25℃ |
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除濕阱 | 保持溫度35℃ | 烘焙溫度 | 100℃ |
捕集阱 | 保持溫度40℃ | 干燥溫度 | 50℃，時間2min |
預加熱溫度 | 245℃ | 時間 | 0.5min |
熱釋溫度 | 250℃ | 時間 | 2.0min |
烘焙溫度 | 280℃ | 時間 | 4.0min |
閥箱溫度 | 250℃ | 吹掃氣體 | 氮氣，99.9% |
GC傳輸管線溫度 | 250℃ | 流速 | 30-50mL/min |
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色譜條件：
色譜柱 | DM-WAX（Dikma）石英毛細柱 ，（60m×0.32mm×0.5μm） |
柱箱溫度 | 起始溫度45℃，保持5min后，以4℃/min升至107℃，保持4.5min后，再以20℃/min升至220℃ |
檢測器 | FID |
載氣 | 氦氣，流速32cm/s |
氫氣流速 | 40mL/min |
空氣流速 | 400mL/min |
色譜圖譜：
測定結果：
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