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        連續流動氫化物發生原子熒光法測定水中硒

        閱讀:752發布時間:2019-9-25

           目前測定硒的方法有以下幾種:2,3-二氨基萘熒光光度法,該法靈敏、準確,可測定含硒量在10μg/L以下的水樣,低檢出限為0.25μg/L;火焰原子吸收法可以測定硒,但其測量波長(196.0nm)處火焰背景吸收嚴重,測定效果較差;石墨爐原子吸收法可測定含硒量在15-200μg/L的水樣,其低檢出限為3μg/L;氫化物發生原子熒光光譜法(HG-AFS)測定硒具有靈敏度高、準確度好、檢出限低、譜線簡單、干擾少、線性范圍寬、可以有效地消除基體干擾等優點,氫化物的發生技術主要有間斷法(已被淘汰)、連續流動法、斷續流動法、流動注射法、順序注射法。這些年來,連續流動、斷續流動(間歇泵法)以及順序注射(順序*法)先后與氫化物原子熒光法結合,取得了成功。

           本文采用連續流動進樣氫化物發生原子熒光法,研究了測定水中硒的適宜的分析測試條件,在該條件下,方法檢出限為0.0095μg/L,并將該方法用于實際樣品分析,獲得了較為滿意的結果。

        儀器準備

         

        >>> 儀器簡介

        AFS1101高精度雙道氫化物發生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術,提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結構更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數據實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統,提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態分析測試。

        >>> 應用領域

        環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。

         

        樣品預處理

         

        準確吸取10.00mL水樣于100mL錐形瓶中,沿瓶壁加入2.50mL(1+1)硝酸和高氯酸混合酸液,于電熱板上緩緩加熱濃縮至出現濃白煙,繼續加熱直到錐形瓶瓶口冒白煙,直至中間透明等待30s(但不可蒸干),取下冷卻后,再加入5.00mL(1+1)鹽酸溶液,加熱微沸保持3-5min,冷卻,用濃度為5.0%鹽酸溶液轉移到25mL比色管中,定容,搖勻。同時配制空白溶液和校準曲線系列,與樣品同時進行預處理,定容測定。

         

        儀器工作參數

        測定結果:


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