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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：590發布時間：2019-8-8
汞（Hg）俗稱水銀，是一種在自然界分布極為廣泛、毒性較強的重金屬元素。汞以各種化學形態排入環境中，污染空氣、水質和土壤，從而導致對食品的污染，直接影響人們的飲食安全。長期食用被汞污染的食品，可引起慢性汞中毒癥狀。國內外針對水產品中總汞、甲基汞的污染檢測研究較多，而對其他食品中的成分比較復雜，傳統的前處理方法不但復雜、費時，而且經常不能一次處理完畢，需要進行多次處理才能達到理想效果，已經不能很好地應用于如今快節奏的安全檢測。所以我們將前處理方法改進，利用現狀比較*的微波消解技術進行樣品前處理。通過多次實驗比較前處理效果，并用原子熒光光度計對食品中汞含量進行測定，以期提供食品中汞含量檢測的便捷方法。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結構更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數據實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態分析測試。
>>> 應用領域
環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品前處理：
參考國標GB/T5009.17-2003采用浸提法處理樣品。 稱取待測樣品0.5000g置于50mL具塞比色管中，加入硝酸5.0mL，放置過夜，加過氧化氫2.0mL混勻。于沸水浴中加熱至樣品無色透明，取出，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置20.0min，加水定容至刻度混勻，備測。
上述在樣品處理的過程中經常會出現樣品處理不*的現象。如一次處理無法將樣品的殘渣*消解掉，需要反復的進行重復處理步驟；處理完畢后無法使樣液*透明化，經常出現樣品微黃或微紅的現象，比較繁瑣費時，所以對上述前處理方法進行改進。經過不斷的嘗試改良得出如下處理效果好、時間短的方法。
對樣品前處理的改進：
稱取待測樣品0.5000g置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5.0mL,過氧化氫2.0mL，擰上罐蓋，將消解罐放入微波消解儀中進行消解。消解*后，將消解罐置電熱板上進行趕酸處理，至紅棕色蒸汽揮盡，液體近干，然后根據樣品的濃度用10%的硝酸溶液定量轉移，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，并用10%的硝酸溶液定容，備測
儀器條件：
光電倍增管電壓 | 240V | 汞空心陰極燈電流 | 30mA |
原子化器溫度 | 300℃ | 原子化器高度 | 8.0mm |
氬氣流速 | 載氣500mL/min | 屏蔽氣 | 1000mL/min |
測量方式 | 標準曲線法 | 讀數方式 | 峰面積 |
讀數延遲時間 | 1.0s | 硼氫hua鈉溶液加液時間 | 8.0s |
標液或樣液加入體積 | 2mL |
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測定結果：
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