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南京科捷檢測科技發展有限公司
南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀：7470發布時間：2018-8-31
一、工作原理：
當有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態躍遷到較高能態（一般情況下都是激發態）所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產生共振吸收，電子由基態躍遷到激發態，同時伴隨著原子吸收光譜的產生。原子吸收儀就是利用這種對特定波長的選擇性吸收達到測試目的的。
二、準備工作
1.樣品的預處理，具體參見EQW.08-19或者其他具有相同效果的消解方式均可。
2.標準溶液的制備（ 以Fe標準溶液的配制為例）：
a.按國家標準配制濃度為1000μg/ml或者直接從機構購買1000μg/ml的Fe標準溶液；
b.取10ml上述標準溶液于100ml容量瓶，稀釋至100ml,此時標準稀釋至100μg/ml；
c.取5個干凈的100ml容量瓶，用1ml移液管分別移取0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml的100μg/ml的標準溶液于4個容量瓶中，然后在5個容量瓶中分別加入5mlHNO3, 定容至100ml，搖勻。
三、測試
1.開啟穩壓電源，穩壓至AC220V；
2.開啟計算機電源，進入WINDOWS界面；
3.打開光譜儀主機電源，觀察主機左后側指示燈，正常只有“STANDBY”燈閃亮；
4.啟動SOLAAR操作軟件，如果主機與工作站未建立通訊，則可下拉<動作>菜單，在<通訊>中選擇“連接”來建立通訊；
5.方法設置：在菜單欄中選擇“編輯”，在下拉菜單中選擇“方法”，打開的“方法”窗口，點擊“概述”進入窗口，編輯“方法名稱”和“操作者”；點“新建”，出現元素周期表，選擇需要測量的元素；在“技術”框中選擇“火焰”；
6.序列參數設置：點擊“序列”進入窗口，在“動作”表格中的空白處點鼠標右鍵，插入需要插入的動作（如：校正、試樣空白、試樣、自動調零等），插入“試樣”時，根據測量樣品數目選擇插入的個數；在不需要的動作上點擊右鍵，可以刪除該動作。點擊“樣品詳細信息”，編輯試樣的名稱、質量、稀釋比例（即定容的體積）。“改變元素”能改變當前方法中的測定元素；“增加元素”能在當前方法中增加需要測定的元素。若樣品不需要測定選定的元素，可點擊相應的√；
7.點“方法”中的“光譜儀”：以Fe為例，設置好測量方式（吸收），重復測量次數（3次），測量時間（4s），波長（248.3nm）等項目；
8.在“火焰”窗口中設置火焰類型，燃氣流量，燃燒器高度等參數；
9.在“校正”窗口中設置方法（如分段曲線擬合），濃度單位（mg/L），標準（4個），標準濃度，比例因子，比例單位等參數；
10.在“QC”窗口中可以設置你期望測試的結果，如不理想，可設置重測，或者繼續，暫停；
11.設置好方法后，點確定鍵，此時方法以設置完成；
12.點擊燈設置按鈕，在Fe燈后面的狀態上點開，設置預熱和大電流，在“氘燈開”前面的框框中打√，然后關閉窗口；
13.點擊“光路調整”按鈕，出現“吸噴空氣或去離子水來調零吸光度”對話框，把霧化室旁的毛細管插入裝有去離子水的燒杯中，點確定，儀器開始自動調整光路，此時軟件不能作其他設置；
14.光路調整完畢后，打開空氣壓縮機，設置壓力在2.1MPa左右（如右圖）。開機方法：先打開綠色開關，再打開紅色開關，調節壓力控制旋鈕，觀察壓力表，直至達到所要設置的壓力為止。（注：壓力調節好后，下次開機可不用再調節，直接打開紅、綠按鈕即可達到預設壓力；開機時，壓力表針若不是指在零刻度不得開機，須先按空壓機正上方的排氣按鈕，使表針指向零刻度方可開機）
15.再打開乙炔氣閥，壓力調整在0.06~0.09MPa，如管道較長可適當提高壓力。一般我們是先打開總壓力閥，然后調節分壓力控制手柄將分壓力調至0.06~0.09MPa(如右圖中左邊表盤為分壓力表)。（關閉時可直接關總壓力閥，下次使用直接打開總壓力閥即可；當總壓力閥開啟，若總壓力表顯示壓力不足0.5MPa，則立即更換氣瓶）
16.此時光譜儀左側的點火準備燈閃爍，打開軟件中的<火焰狀態>窗口，確認火焰系統各部分均正常，則可準備點火；
17.按住點火按鈕（前左側白色按鈕），直至火焰點燃，穩定5分鐘；
18.觀察軟件中的吸光度是否在0.000±0.002的變化范圍，超出范圍則點“調零”按鈕，儀器自動調零；
19.調零結束，點擊“分析”按鈕開始測試，按照提示，依次將毛細管插入標準系列，空白試樣，樣品中；如果認為哪個測試結果不理想，可以在結果對話框相應樣品名稱格點擊鼠標右鍵進行重測，還可以進行其他如“編輯試樣詳細信息”，“改變線性擬合”等操作；分析完成可以在文件菜單中選擇“打印”，“輸出”等操作；
四、關機及維護保養
1.繼續吸噴去離子水5分鐘后，從水中取出毛細管，按光譜儀左下方紅色按鈕熄火；
2.先關閉乙炔氣閥，關閉空氣壓縮機，注意直至壓力降到0.14MPa以下時，才能重新開啟；
3.關閉空心陰極燈，關閉光譜儀，退出SOLAAR軟件并關閉計算機，主機及穩壓電源。
4.將標準系列放回樣品柜，將測試后的溶樣倒掉，并先用自來水把容量瓶沖洗數遍，然后用去離子水清洗3遍并放到樣品柜上備用；
5.及時放掉集水箱中的水，以免廢水管道堵塞；
6.若當日不再使用，則罩上防塵罩，離開實驗室前保證室內所有電源和水處于關閉狀態；
7.每日用細軟抹布擦拭儀器表面的灰塵；
8.定期對毛細管進行疏通，以免堵塞而導致信號偏低而測試不準；
9.定期對空心陰極燈進行清潔工作，防止燈的外表面沾上灰塵而光源不足；
10.定期用酒精及純水清洗燃燒頭，以防止燃燒頭縫隙變窄而導致火焰回流；
11.定期檢查線路的牢固程度，以免斷路；
12.標準液及時更新重配，如擬合度不理想、出現混濁等現象時必須重新配制；
13.每年請廠家全面維護一次，請*對儀器進行校正一次。
儀器相關證書：
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| 4520A原子吸收分光光度計 | 4520B原子吸收分光光度計 | 4520G原子吸收分光光度計 | 4520Q原子吸收分光光度計 |
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