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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：5888發布時間：2018-8-30
一、概述
鋅是人體*的微量元素，人體內缺鋅會引起嗜眠癥和延緩智力發育，頭發中鋅含量反映了人體健康狀況。微量元素的多少可以反映人體的健康狀況，人發中的金屬元素含量與人群的遺傳和生活條件因素有關。正常人體內鋅含量為1.4-2.5g，分布于人體各組織器官中，其中頭發中鋅的含量為125-250 ug/g。鋅是人體必需的微量元素，在人體內具有重要功能， 對機體生長發育、創傷愈合、免疫預防具有重要的作用[1]。缺鋅可使人體生理功能異常，導致生長發育緩[2]。目前，人發已作為一種理想的活體組織檢查材料，其中的鋅含量標志著人體微量元素鋅含量是否正常。因此，分析人發中鋅含量具有一定意義。
本文建立了原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析方法，頭發樣品經過用消化法處理成溶液后，直接將消解液噴入空氣-乙炔火焰中進行鋅離子的測定。結果表明，原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析操作簡單，實驗結果準確。值得推薦使用。
二、原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析時用的儀器與試劑
1、試劑準備
1000μg·mL-1鋅標準溶液：準確稱取0.1688g醋酸鋅于250mL燒杯中，用1%的稀硝酸使其溶解后，冷卻幾分鐘，移入50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。
濃硝酸、過氧化氫，均為分析純，1%的稀硝酸。
2、儀器準備
4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計（南京科捷分析儀器有限公司），乙炔鋼瓶、無油空壓縮機或空氣鋼瓶，聚乙烯試劑瓶（500 mL），烘箱，可調溫電加熱板（濕灰化法），燒杯（250 mL），容量瓶（50 mL，500 mL），吸量管（5 mL），錐形瓶3個（100 mL），漏斗3個。
三、 原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析實驗步驟
1、發樣采集
用不銹鋼剪刀取距發根1~3 cm處的發樣約0.5g，于燒杯中用中性洗滌劑浸泡2 min，然后用自來水沖洗至無泡，這個過程一般須重復2~3次，以保證洗去頭發樣品上的污垢和油膩。后，發樣用去離子水沖洗三次，晾干，置烘箱中于110℃干燥至恒重(約1 h)，干燥完畢將頭發樣品剪碎至1 cm左右。
2、發樣的消化處理
分別準確稱取上述處理過的發樣0g、0.2393g（樣品一）和0.2435g(樣品二）于3個100mL錐形瓶中。分別先加入4 mL濃HNO3，稍冷后緩慢滴加2 mL 30% H2O2。蓋上短頸漏斗，待溶液反應穩定后置于電熱板上加熱消解，加熱溫度控制在中檔，消解至溶液澄凈透明。若消解后呈深棕色，應再加少許H2O2，繼續加熱使之變淺，后細心蒸至冒白煙溶液剩余1~2 mL（不可蒸干）。取下冷卻后，加入10mL水微沸數分鐘再至干，放冷，反復處理兩次后用1%的稀硝酸將其移入50mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。用20mL移液管移取20mL上述溶液于50mL容量瓶中，加去離子水至刻度線搖勻。
3、標準系列溶液的配制
用1mL移液管準確移取1mL 1000ug·ml-1鋅標準溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液鋅的濃度為10μg/ml。在6個50 mL容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Zn2+標準溶液0 mL，1.0 mL，2.0 mL，4.0mL，5.0 mL，加入濃HNO3 2滴，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。系列鋅標準溶液濃度為0.000 μg/mL，0.200 μg/mL，0.400 μg/mL，0.800 μg/mL，1.000 μg/mL。
4、jia工作條件的選擇與設定
1）分析線的選擇
選擇鋅原子的共振線 213.9 nm作為分析線，因在 213.9 nm波長下沒有鄰近線的干擾。
2）燃料與助燃料流量比的選擇
由實驗結果得出，當空氣流量固定為 5. 5L/ min ，乙炔流量為1. 2L/ min時可顯示較好的靈敏度。即空氣∶ 乙炔 = 4. 5∶ 1 為hao。
3）燈電流的選擇
由實驗測得燈電流為8 mA時靈敏度jia。
4）其他條件的選擇
光譜通帶:選擇 0. 7nm - 1. 4nm為宜。燃燒器高度:應選擇在分析中有大吸收時的高度與位置。
根據所查閱文獻資料，按照表1設置儀器工作條件：
表1.儀器工作條件
| 波長 （nm） | 狹縫 (nm) | 燈電流 (mA) | 乙炔流量(L/min) | 空氣流量 (L/min) | 燃燒器高度 (mm) |
| 213.9 | 0.2 | 8 | 0.5 | 5.5 | 5 |
安裝Zn空心陰極燈，用蒸餾水調節儀器的吸光度為0。
四、原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析試液的測定
在上述所設定的實驗條件下，按由稀到濃的次序測定標準系列溶液吸光度，并記錄，并繪制標準曲線。在和鋅標準溶液的相同測定條件下，測定發樣的試樣溶液的吸光度，計算頭發中的鋅含量。
五、原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析結果計算
1、測定標準溶液，繪制標準曲線
表2. Zn2+的濃度對應吸光度數據表
| 樣品編號 | Abs | 濃度(ug/mL) | SD | RSD(%) |
| 標準溶液Zn1 | 0.012 | 0.000 | 0.0008 | 3.8518 |
| 標準溶液Zn2 | 0.064 | 0.200 | 0.0008 | 1.2386 |
| 標準溶液Zn3 | 0.124 | 0.400 | 0.0017 | 1.3916 |
| 標準溶液Zn4 | 0.268 | 0.800 | 0.0031 | 1.1596 |
| 標準溶液Zn5 | 0.332 | 1.000 | 0.0018 | 0.5437 |
由表2. 繪制出Zn2+離子的A-c曲線如圖1. 所示。
由圖1可知Zn2+標準曲線的方程為 A=0.3267 c + 0.0032。其中，c是Zn2+濃度，單位為μg/mL；A為吸光度。線性相關系數 R=0.99856。
2、頭發中鋅含量的計算
實驗測定空白試液、樣品一和樣品二的吸光度如表3：
表3. 試樣溶液Zn2+的濃度對應吸光度數據表
|
| 頭發質量（g） | Abs | 濃度（μg/mL） |
| 空白 | 0.000 | 0.040 | 0.114 |
| 發樣1 | 0.2393 | 0.302 | 0.916 |
| 發樣2 | 0.2435 | 0.234 | 0.707 |
實驗測定樣品一和樣品二的吸光度扣除背景吸收后，吸光度分別為0.262和0.194,將其帶入Zn2+標準曲線方程，可得試樣溶液中Zn2+的濃度c，c1 =0.802μg/mL c2 =0.593μg/mL。
再按式（1）計算出發樣中鋅的含量：
ω( Zn) = 
（1）
式中：ω( Zn)為發樣中鋅的質量百分數 (μg/ g)；c為有標準曲線查得消化液中的鋅濃度 (μg/ mL)； V為發樣消化液定容體積 (mL)；m為發樣質量 ( g) 。
發樣1中鋅含量ω( Zn)1 = 
發樣2中鋅含量ω( Zn)2 = 
因此，頭發中鋅的平均含量ω( Zn) = 
3、分析
參考國內不同年齡段發樣測定見表4，本次實驗測定結果361.67μg/ g高于文獻值中的青年組含量。
表4.文獻各人群發樣鋅含量
造成這種情況可能有多鐘原因：
飲食結構的習慣可能影響頭發中Zn的含量，比如現在的人普遍每天都飲用牛奶，而牛奶中就含有豐富的Zn，過多的Zn攝入量可能通過頭發的生長排出身體。取發樣者飲食結構的改變，生活中偏向攝取富鋅的食品如肉類、蛋類、牡蠣、蟹、花生、杏仁和土豆等，使得體內鋅的含量偏高。其次該同學的生活環境對頭發中鋅的含量也有影響。
本次試樣發樣采集于大學生，主要從事腦力勞動，可能頭發中的Zn含量會高于正常人，即腦力勞動強度的大小可以通過頭發中Zn含量反映出來。
本次實驗樣品處理經過了110℃的高溫烘干，可能會造成頭發中部分有機物分解，即烘干前后樣品質量產生較大差異，使得非揮發性的Zn含量升高。
本實驗中，發樣1鋅含量為418.93μg/ g，發樣2鋅含量為304.41μg/ g。由于此次實驗中操作規范化，且觀察該發樣學生的頭發發現該頭發發梢有分叉等營養不良現象，根部則沒有。所以，造成發樣2鋅含量比發樣1小的原因可能為發樣1中大部分為發根處頭發，鋅含量較高，發樣2中大部分頭發為發尾處頭發，鋅含量相對較低。故在進行平行實驗時，應取距發根相同距離處頭發進行定量分析，以減少誤差。
六、原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析結論
吸光度測量的相對誤差應該考慮背景校正。如標準溶液的酸度和未知液的酸度并不嚴格相等，會造成吸光度A有一定的差別。此次實驗通過空白試液扣除背景吸收的方法進行背景校正。并通過兩次測量鋅含量的實驗方法，計算平均值。對于本次實驗可以采取多次平行測定制作鋅標準工作曲線。
本次實驗只是簡單的測定了發樣中的鋅含量，我們還可以拓展出其它與此相關的研究。比如，我們可以研究不同年齡段人的頭發中鋅含量變化，或者頭發中鋅含量和飲食結構的聯xi等，故本次實驗具有好的實踐意義和價值。分析結果表明，本原子吸收檢測兒童青少年頭發微量元素鋅分析方法操作簡單，實驗結果準確。具有一定的使用價值。
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