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南京科捷檢測科技發展有限公司
南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀：938發布時間：2018-8-16
一、實驗目的:
1、了解氣相色譜的基本分離原理及其規律;
2、了解氣相色譜儀的結構并掌握其基本操作;
3、掌握利用已知純物質的保留值進行色譜對照的定性方法。
二、實驗原理:
氣相色譜法是以氣體為流動的-一種色譜分析方法，它具有分離效率高、分析速度快，使用樣品量少、靈敏度高、操作簡便等特點，因此有著廣泛的應用。試樣被汽化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數，在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，再由信號記錄系統得到譜圖。任何一一種物質在一一定的條件下都有一確定的保留值,因而在一定條件下測定色譜各峰出現的時間或相應的保留體積，通過與標準樣品對照，便有可能判定某- -色譜峰代表哪種物質，因此保留值可作為- -種定性指標。對于較簡單的多組分混合物，若其中所有待測組分均已知，它們的色譜峰均能分開，則可將各個色譜峰的保留值與各相應的標準樣品在同一條件下所得的保留值進行對照比較，就能確定各色譜峰所代表的物質，這就是純物質對照法定性的原理。再利用峰面積(或峰高)，以內標法對各物質定量。
三、實驗儀器及試劑
1、 儀器:南京GC-5891N型氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器(FID); 色譜柱，DM-17毛細管色譜柱( 30m*0.32mmID*0..25um);微量注射器，lμl。
2、試劑:甲醇，色譜純(分析純代替)，密度0.792 g/ml (0.791-0.793 g/m2)
乙酸乙酯，分析純，密度0.900 g/m(0.899-0.901 g/ml) 丁酸乙酯，分析純，密度0.879 g/m1(0.876-0.882 g/ml); 乳酸乙酯，分析純，密度 1.033g/ml(1032-1.035g/ml);己酸乙酯，分析純，密度0.871 g/ml (0.869-0.873 g/m4)
市售白酒。
四、突瓰歩驟:
1、儀器的準備,色譜條件的確定:
檢測器溫度,250C;進樣口溫度, 230C;載氣,氮氣;程序升溫法,
40°C保持4分鐘，以8°C /分鐘的速率升到125"C，保持I分鐘，然后以40°C/分鐘升到230C。
2、樣品溶液的配置:向25ml的容量瓶里倒入少量甲醇溶液，再用微量注射器吸取一定體積的乙酸乙酯、丁 酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯加入到容量瓶里，其中丁酸乙酯的體積為2μl，再用甲醇定容至25 ml，搖勻后密封待用。
3、進行GC檢測，吸取1μl樣品混合溶液進行測定，記錄保留時間及測試時的峰的積分面積;在相同的測試條件下對白酒進行測試。
4、實驗結束后，柱溫、進樣器、檢測器等溫度降至較低溫度，即可關閉電源，關閉載氣。
五、數據處理
六、結果與討論:
1、為什么可以利用色譜峰的保留值進行色譜定性分析?
2、在進行定量分析時，外標法和內標法各自的優缺點是什么?
注意事項:
1、微量注射器是易碎器械，使用時應小心
2、微量注射器在使用前后都應用丙酮清洗
3、進樣時，注射器應與進樣口垂直，針jian刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注射樣品， 完成后，立即拔出注射器，同時開始采集數據，任何一一步操作不穩當，都
會影響實驗結果的重現性。
4、進樣的時候要速度快。因為氣相色譜儀進樣口的溫度高，很容易氣化，影響檢測的結果。
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