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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：3872發布時間：2018-8-10
在實際的分析之中，包括大口徑毛細柱，常規的毛細柱的使用安裝都需要毛細柱進樣口。本節將會介紹毛細柱進樣口的基本結構。
1 采用毛細柱分析的優點
隨著氣相色譜分析的發展，毛細管色譜柱的應用越來越廣泛。毛細管柱在內部涂漬一層極薄而又均勻的固定液膜，解決了組分在填充柱中由于受到大小不均勻載體顆粒的阻礙而造成的色譜峰擴展、柱效低等問題。由于毛細管柱具有相比大、滲透性好、分析速度快、總柱效高等優點，可以解決填充柱不能解決或者很難解決的問題，大大提高了氣相色譜法對復雜物質的分離能力。
相對于填充柱而言，毛細柱其優點具體體現在：
（1）滲透性好，可使用長色譜柱
對于毛細柱而言，其柱滲透性好，即載氣流動阻力小。毛細柱的比滲透率約為填充柱的100倍，這樣就可能在同樣的壓降下，使用100m以上的柱子，而載氣的線速度可保持不變
（2）相比（β）大，有利于實現快速分析
根絕塔板理論，相比（β）大（固定相液膜厚度小），有利于提高柱效；同時由于毛細柱滲透性好，可以使用很高的載氣流速，實現快速分析。
（3）總柱效高，分離復雜混合物的能力大為提高
從單位柱長的柱效來看，毛細管柱的柱效優于填充柱，但是二者仍處于同一數量級，但是毛細柱的長度（10m-100m）比填充柱的長度（1m-10m）大1-2個數量級，所以毛細柱的總柱效是遠高于填充柱的，因此可以解決復雜混合物的分離分析問題。
2 毛細柱分析存在的問題
雖然毛細柱相對于填充柱具有諸多的優點，但是也同樣存在一些劣勢。主要問題是柱容量小，允許的進樣量小。
大進樣量取決于色譜柱內固定液的含量。毛細管柱涂漬的固定液僅幾十毫克，液膜厚度為（0.1-2）μm（不考慮大口徑毛細柱），柱容量小，因此進樣量不能太大，否則將導致過載而使柱效降低，色譜分擴展、拖尾。
使用毛細柱分析時，對于液體式樣，色譜柱允許的進樣量通常為10-3-10-1μL。而常用的微量注射器的為0.5μL、1μL、5μL和10μL。因此，為了將超過柱容量的樣品分出去，一般采用分流進樣技術。
實現分流進樣技術的進樣口稱之為分流/不分流進樣口；該種類型進樣口主要用于安裝毛細管色譜柱，又稱之為毛細柱進樣口。
3 毛細柱進樣口的基本結構
對于毛細柱進樣口（分流/不分流進樣口），其結構相對于填充柱進樣口要復雜，除了載氣入口之外，還包括隔墊吹掃出口和分流出口。
在毛細柱進樣口中，載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經氣化后的樣品帶入色譜柱進行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進樣時可能帶入的雜質和消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質；
一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃的相對位置為：隔墊吹掃在上方，載氣在中間，分流管路在下方。
進樣口的各部分的主要功能為：
進樣帽用來固定進樣針導向和進樣墊，同時也給進樣墊散熱，避免進樣墊高溫揮發雜質。
進樣針導向則用來引導進樣針扎過進樣墊進入襯管；
O型圈用來密封襯管，同時隔開載氣和分流，形成兩者單獨的流路。
襯管用來提供樣品氣化的空間，同時與O型圈等隔離出氣化和分流的空間；多數情況下會在襯管中裝填玻璃棉以幫助樣品氣化和阻擋進樣墊碎屑等。
分流部件主要用來提供樣品分流的通道，有分流平板、分流柱等不同的結構和名稱。
對于分流部件而言，其完成分流的簡單過程如下圖示意：
即載氣從襯管中進入，通過分流部件上的槽向襯管外部流出。
另外，不同廠家的毛細柱進樣口還有一些輔助部件，如緩沖管、捕集裝置等。其中，緩沖管用來減小由于液體氣化體積膨脹導致的進樣口壓力波動；捕集阱則用來吸附氣相色譜分流出來的樣品或其它化學品的殘留物，避免室內環境污染等。
對于毛細柱進樣口而言，重要的流量關系式是：載氣流量=隔墊吹掃流量+分流流量+毛細柱流量。可以參見下圖，是一個簡單的示意例子：
4 毛細柱進樣口可實現的基本功能
對于毛細柱進樣口，理論上其可以實現的進樣模式包括分流進樣、不分流進樣和*不分流進樣以及脈沖進樣四種。針對實際的儀器，根據其設計，可實現的進樣模式可能有所不同。其中，實現分流進樣和*不分流進樣是其基本的功能；不分流進樣和脈沖進樣則部分儀器可以實現。
介于不同廠家對于進樣模式的定義有所偏差，各種進樣模式的詳細描述如下：
4.1 分流進樣
對于分流進樣模式，在進樣期間，液體樣品進入進樣口后迅速氣化。少量樣品進入色譜柱，大部分樣品從分流出口排出。進入色譜柱的樣品和分流出口排出的樣品的比例可以通過調節色譜柱流量和分流流量的比例來控制。一般將分流流量和色譜柱流量的比值稱之為分流比。
分流進樣主要用于高濃度樣品分析，大部分樣品從分流出口排出。它也用于不能稀釋的樣品。
4.2 不分流進樣和*不分流進樣
對于不分流進樣模式，在進樣期間，液體樣品進入進樣口后迅速氣化，此時保持分流出口關閉，絕大部分的樣品進入色譜柱 。在進樣后的時間，分流出口打開，此時從分流出口吹出襯管中剩余的蒸汽。
采用不分流進樣可避免由于進樣體積大和柱流量小引起的溶劑拖尾。
對于不分流進樣，分流出口從進樣開始到分流出口打開的時間用戶可以進行設置；另外，分流出口打開后的分流流量也可以進行設置。
所謂的*不分流進樣，指的是分流流量恒定關閉，只有柱流量的情況。
4.3 脈沖進樣
脈沖進樣指在進樣期間，進樣口維持較高的壓力，當樣品被快速吹入色譜柱之后，壓力（降低）恢復到柱流量對應的壓力。
脈沖進樣的優點是樣品進入色譜柱的速度更快，襯管不容易過載，對于濃度低，進樣體積偏大，容易分解的樣品，可在一定的程度上提高靈敏度；但缺點是在這種進樣方式下，進入色譜柱的溶劑也會較多，容易污染色譜柱。
整體上而言，毛細柱進樣口采用分流進樣模式可以滿足大多數的分析要求，所有的氣相色譜儀器都可以實現該種功能；對于不分流進樣模式，可以通過儀器氣路設計或者EPC（電子流量控制）來實現，目前而言，部分廠家不能實現該種功能。
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