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南京科捷檢測科技發展有限公司
南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀：1021發布時間：2018-4-23
目前,國內外在糧食的儲運過程中都廣泛地應用磷化鋁產生的磷化氫氣體對糧食進行熏蒸滅蟲。磷化氫(PH3)是防治農產品儲藏期害蟲zui重要的熏蒸殺蟲劑,在密封條件下影響PH3熏蒸殺蟲效果的關鍵是濃度與處理時間的乘積。近年來研究表明,低于害蟲致死濃度時不能殺死害蟲,過高的濃度又使害蟲產生保護性昏迷,不僅殺蟲效果差,而且害蟲會對PH3產生抗性;同時在熏蒸過程中產生高濃度的有毒qi體磷化氫會危害人體健康,接觸磷化氫將導致血磷增高,影響機體的正常代謝,可能導致神經衰弱綜合癥及呼吸道和消化道刺激癥的發病率升高。所以對磷化氫這種劇毒qi體進行的測定就顯得極為重要。本文采用HC-6型微量磷色譜分析儀測定了環境中的PH3氣體。
一、實驗部分
1.主要儀器
科捷GC5890C氣相色譜儀，六通閥氣體進樣,玻璃色譜柱，氫火焰火焰光度法檢測器,數據通信盒，色譜工作站，高純氫發生器
2.儀器簡介
科捷GC5890C采用全微機化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國產氣相色譜儀，性價比，價格低廉，性能優良，運行可靠。
3.材料
SPGH-300(純度≥99.99%,北京市中亞氣體儀器研究所);燃氣O2(純度≥99.99%,昆明梅塞爾氣體有限公司)。載氣N2(純度≥99.99%,昆明梅塞爾氣體有限公司),稀釋用N2(純度≥99.9%,昆明梅塞爾氣體有限公司)。上面這些儀器設備用于測定黃磷尾氣中的磷化氫。PH3標準氣體(湖北省化學研究院氣體凈化研究開發中心),氣瓶容量4L,壓力7.5MPa,濃度20mg/m3。
4.色譜工作條件
HC-6型微量磷色譜分析儀的各個參數如下:采樣環溫度為18～22℃;燃氣(H2)壓力為0.01MPa;燃氣(O2)壓力為0.01kPa;載氣(N2)壓力為0.1MPa;柱溫為48℃;檢測器溫度為100℃左右;檢測器高壓Hv為-580V;衰減為1/2。
二、實驗結果
1.標準氣體色譜圖和校準曲線
PH3標準氣體色譜
圖如圖1所示,PH3色譜峰的保留時間為3.500min左右,色譜峰和峰型的重現性均較好,說明色譜的工作條件是zui及的。在上述氣相色譜儀工作條件下,用100mL*從PH3標準氣體鋼瓶中抽取適量PH3標氣,用稀釋N2稀釋并進樣,用N2010色譜工作站采集數據并繪制色譜圖,接著將第1次抽取的氣樣稀釋1倍再次進樣,依此法共作4個濃度下的色譜曲線,色譜數據見表1
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| GC5890C氣相色譜儀 | GC5890N氣相色譜儀 | GC6891N氣相色譜儀 |
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