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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：2943發布時間：2018-4-9
職業衛生監督檢測中經常有工作場所空氣中乙酸濃度的測定。國家職業衛生標準《工作場所空氣有毒物質測定羧酸類化合物》規定乙酸的實驗室分析方法采用氫焰離子化氣相色譜法。由于乙酸的分子中碳氫原子數量較少，只含有兩個碳原子和四個氫原子，因此，與經常測定的乙酸酯類相比，檢出限值比較大。然而，關鍵之處在于乙酸屬于極性有機酸性物質，溶劑解吸法測定時，使用甲酸作為解吸液。兩種酸都有一定的酸強度，乙酸既要能出峰，并在盡量低的檢出限下被檢出，也要在色譜柱中能夠與甲酸很好的分離。這常常是困擾分析工作者的難題。因此，選擇一種分析乙酸的色譜柱，并確定其色譜條件，是分析檢測工作很重要的環節。現將我們經過實驗后選用的乙酸溶劑解吸毛細管氣相色譜測定方法介紹如下。
一、實驗部分
1.儀器
科捷GC6891N型氣相色譜儀附帶FID檢測器。科捷自動進樣系統。5μl、100μl微量注射器。
2.儀器簡介
全新一代實驗室氣相色譜儀GC6891N，基本上zuixian進的技術平臺和數十年上各行業技術應用經驗，功能、可靠性以及應用靈活性等方面處于行業中的領xian。廣泛石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環境保護、電子高純氣體行業、科研院所、質檢、安監、公an法醫和國家按全等領域的分析檢測等方面。
3.溶劑
解吸液，甲酸，Sigma-aldrich公司出品，98%～100%純度。乙酸，色譜純，華北地區特種化學試劑開發中心。
4.標準溶液的配制
傳統的方法是使用10ml容量瓶，加入若干毫升甲酸，準確稱量后，加入2滴乙酸，再準確稱量，加甲酸至刻度。計算儲備液濃度，臨用時稀釋，配制標準曲線濃度。
本實驗采用兩種方法配制乙酸儲備液。*種方法用于配制低濃度的標準曲線儲備液。用一支10ml試管，用刻度吸量管在試管中加入2.0ml甲酸，用5μl微量注射器加入2.0μl乙酸，濃度為1.0492μg/μl。第二種方法用于配制高濃度的標準曲線儲備液。用一支10ml試管，用刻度吸量管在試管中加入4.0ml甲酸，在電子天平上稱量，加入1滴乙酸，再稱量，乙酸重量為0.0142g，濃度為3.55μg/μl。
配制標準曲線應用系列時，在科捷自動進樣用的1.5ml溶劑解吸瓶中，用1000μl移液器分別加入1.0ml甲酸。用100μl微量注射器，加入5、10、20、40、80、160μl乙酸標準儲備液。標準曲線系列的配制濃度以及相應的色譜出峰面積見表1、表2。
二、實驗結果
乙酸是小分子的有機酸性物質，屬低毒類，對眼和呼吸道有強烈的刺激作用。相對密度1.049，沸點118.1℃，飽和蒸汽壓1.52kPa（20℃），時間加權平均容許濃度（PC-TWA）為10mg/m3，短時間接觸容許濃度（PC-S）為20mg/m3。
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