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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2423發(fā)布時(shí)間：2018-3-23
氣相色譜法是現(xiàn)代分析技術(shù)中發(fā)展zui快、應(yīng)用zui廣的分析方法之一，自1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)獲得者英國化學(xué)家James和生物學(xué)家Martinzui早發(fā)明氣液色譜以來，氣相氣譜儀已成為醫(yī)藥、化工、生物、材料及基因工程等領(lǐng)域*的檢測(cè)工具，并隨著分析成分的復(fù)雜性發(fā)揮著越來越重要的作用。一般而言，氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相色譜法的分離原理是利用被測(cè)組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力，或其他親和作用力的差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，樣品各組分在兩相中反復(fù)受到上述各種作用力的作用，從而使混合物中各組分彼此分離。
二、常見異形峰分析
根據(jù)氣相色譜儀檢定[4]、校準(zhǔn)中的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì),筆者對(duì)氣相色譜儀的常見異形峰現(xiàn)象、形成原因及解決方法進(jìn)行了概括總結(jié)。
1、進(jìn)樣不出峰
（1）未點(diǎn)著火（FID）：首先檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象；其 次用皂沫流量計(jì)校正流速
微量進(jìn)樣器損壞：換用新的進(jìn)樣器
進(jìn)樣口泄漏：更換隔墊或檢查進(jìn)樣襯管是否損壞
進(jìn)樣器、柱箱或檢測(cè)器溫度設(shè)置不當(dāng)：檢查溫度設(shè)置，并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整
無載氣流：檢查氣源壓力調(diào)節(jié)器，檢查有無泄漏，并調(diào)節(jié)載氣流速。
柱斷裂：如果斷裂發(fā)生在色譜柱始末兩端附近則切去柱斷裂部分，并重新安裝
載氣未接入檢測(cè)器或檢測(cè)器被污染：檢查色譜柱與進(jìn)樣器、檢測(cè)器是否連接正確或清洗檢 測(cè)器。
2、只有溶劑峰
（1）注射器有損壞：更換新注射器
（2）載氣泄漏或流速太低：用肥皂水檢查載氣氣路并調(diào)節(jié)流速
（3）樣品濃度太稀或進(jìn)樣量太少：提高樣品濃度或加大進(jìn)樣量
（4）柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整
（5）樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套或去掉柱進(jìn)口端1～2圈，并重新安裝
（6）柱不具備將溶劑與樣品分離的性能：更換較厚涂層或不同極性的色譜柱
3、寬溶劑峰
（1）柱安裝不當(dāng)，進(jìn)樣口死體積較大：根據(jù)色譜柱安裝說明，檢查并重新安裝
（2）進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：快速平穩(wěn)進(jìn)樣
（3）進(jìn)樣器溫度偏低：適當(dāng)調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度
（4）色譜柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑或老化色譜柱
（5）隔墊清洗不當(dāng)：老化或更換隔墊
（6）流比不當(dāng)或分流排氣流速不足：調(diào)整分流比或流速
4、前沿峰
（1）樣品超載平衡破壞：降低樣品濃度或減少進(jìn)樣量
（2）進(jìn)樣技術(shù)欠佳：平穩(wěn)快速進(jìn)樣
（3）色譜柱性能不良：更換色譜柱
（4）兩個(gè)化合物共洗脫：減少進(jìn)樣量或增加分流比，以使峰分開
（5）柱溫過低樣品冷凝：檢查汽化室和柱箱溫度，并適當(dāng)提高
（6）樣品分解：適當(dāng)調(diào)低進(jìn)樣器溫度
5、拖尾峰
（1）載氣泄漏或流速過高：檢查載氣氣路系統(tǒng)并設(shè)置適當(dāng)?shù)牧魉?/p>
（2）進(jìn)樣量過大：減少進(jìn)樣量或增大分流比
（3）色譜柱嚴(yán)重流失或進(jìn)樣端污染：將柱進(jìn)口端去掉1～2圈，再重新安裝
（4）汽化室死體積太大：適當(dāng)調(diào)節(jié)色譜柱在進(jìn)樣口中的位置，減少死體積
（5）汽化室或色譜柱溫度太低：適當(dāng)提高進(jìn)樣器或柱箱溫度
（6）進(jìn)樣器污染：清洗進(jìn)樣器或更換進(jìn)樣器襯套
6、假峰
（1）柱吸附樣品，隨即解吸：更換襯管，或去掉柱進(jìn)樣口端1～2圈，并重新安裝
（2）注射器污染：清洗或更換注射器
（3）進(jìn)樣量太大：減少進(jìn)樣量或增大分流比
（4）進(jìn)樣技術(shù)差：快速平穩(wěn)進(jìn)樣
7、肩峰
（1）進(jìn)樣量過大：減少進(jìn)樣量或選擇合適的分流比
（2）進(jìn)樣速度太慢：快速平穩(wěn)進(jìn)樣，防止造成兩次進(jìn)樣
（3）載氣流速太大：檢查并降低載氣流速
（4）進(jìn)樣器或柱箱溫度不當(dāng)：提高汽化室溫度并適當(dāng)降低色譜柱溫度
（5）進(jìn)樣系統(tǒng)死體積較大：適當(dāng)調(diào)節(jié)色譜柱連接位置，先選擇相應(yīng)的汽化室（如不分流進(jìn)樣要 選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室）
（6）色譜柱分離度太低：選擇柱徑更小、柱長更大的色譜柱增加分離度
本文總結(jié)了氣相色譜儀在分析測(cè)試過程中常見的幾種異形峰現(xiàn)象，分析了其產(chǎn)生原因并提出了相應(yīng)解決方法，對(duì)排除氣相色譜儀檢定、校準(zhǔn)過程中出現(xiàn)的異形峰具有一定的借鑒意義。另外，在實(shí)際檢定、校準(zhǔn)中可能還會(huì)出現(xiàn)幾種異形峰并存的復(fù)雜情況，這就需要根據(jù)色譜峰的具體形狀，認(rèn)真分析原因然后逐一排查。
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