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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：4184發布時間：2018-2-1
尿液中鉛含量的多少能夠較好的反映人體相關的健康水平和近期接觸鉛的情況，且尿鉛濃度是鉛接觸和鉛中毒診斷的主要指標.我國規定正常人尿鉛濃度不超過0.07 mg/L。目前測定尿鉛的方法主要有雙硫腙分光光度法，微分電位溶出法，δ-氨基乙酰丙酸分光光度法[1]等，但是這些方法都需進行樣品前處理，且操作較復雜。石墨爐原子吸收法直接測定尿鉛的行業標準WS/T18[2]已于1996年執行，但是該法尚可進一步完善。比如石墨管需要進行涂鉬處理才能獲得滿意的峰型及結果，且該法基體改進劑中的抗壞血酸極易被氧化，需要避光保存，這都加大了實驗室工作人員的工作量及操作步驟，本文介紹的分析方法不需進行前處理，只需加入5g/L的磷酸二氫銨作為基體改進劑就可直接測定，簡化了操作步驟，縮短了分析時間，經過了多次驗證和實際的樣品分析，取得了滿意的結果。
一、實驗部分
1.主要儀器
石墨爐原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈，石墨爐，自動進樣器。
2.儀器簡介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計，安全方便的火焰系統，*的石墨爐溫控技術，可選擇的扣除背景技術，以及由工作站提供的各項方便功能，適應您對測定的自動化的追求。
主要配置:
| 項目 |
|
| 空心陰極 | 6燈位 |
| 狹縫 | 六檔狹縫 |
| 分辨率（錳雙線） | ＜20％ |
| 火焰功能 | 有 |
| 石墨爐功能 | 有 |
| 自動進樣器 | 85位自動進樣器 |
3.主要試劑
鉛標準儲備液：500mg/L,購于國家標準物質中心，鉛標準使用液1：由鉛標準儲備液用1%標準儲備液1%硝酸溶液逐級稀釋成50ug/L鉛標準使用液。鉛的標準使用液。鉛標準使用液2：由鉛標準儲備液用1%硝酸溶液逐級稀釋成100ug/L鉛標準使用液。硝酸（優級純）；去離子水；基體改進劑：5g/L的磷酸二氫銨（優級純）
4.樣品采集
用具蓋聚乙烯塑料瓶收集24 h尿液，盡快測量比重后，取10 ml尿樣于具塞塑料管中，加0.1 ml硝酸，混勻，置于冰箱內可保存2周。
5.儀器工作條件
波長283.3 nm,燈電流10 mA，狹縫寬0.7 nm，氬氣流量250 ml/min，原子化階段停氣，進樣體積20 μl，讀書方式為峰面積，橫向加熱，縱向塞曼扣背景，石墨爐升溫程序如表1，基體改進劑的進樣方式：共同進樣，進樣量：15 μL。
6.標準曲線制作
取6只5 ml具塞玻璃管，按表2配置標準系列，然后按照1.3.2設定儀器工作條件，依次測定吸光度，用1～5管減去0管的吸光度為縱坐標，以鉛濃度（μg/L）為橫坐標繪制標準曲線。
7.樣品測定
按照1.3.2設定儀器工作條件，依次測定試劑空白(1.5 ml純水加入1.5 ml1+99硝酸溶液中）和樣品（0.5 ml樣品加入0.5 ml1+99硝酸溶液中）的吸光度，樣品吸光度減去試劑空白吸光度后，由標準曲線查的的濃度即為稀釋尿樣后的濃度。
二、實驗結果
標準曲線及檢出限
按1.3.2標準曲線測定吸光度，測得鉛濃度在0～50 μg/L之間標準曲線呈直線，相關系數0.999 0，回歸方程Y=0.002 21X-0.003 88，檢出限為0.84 μg/L，則尿樣zui低檢測濃度為1.7 μg/L。
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