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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：904發布時間：2018-1-31
牛膝為莧科植物牛膝（懷牛膝）和川牛膝的根。牛膝是我國重要的大宗藥材之一，牛膝味苦、酸、平，具有補肝腎、強筋骨，逐淤通經，引血下行的功效。懷牛膝長于補肝腎、強筋骨，川牛膝長于活血通經。中藥中的部分礦物質元素及其含量與中藥的藥性有較大的，不僅影響中藥材的質量，也是評價中成藥藥材質量的重要指標。故研究和分析中草藥的礦物質元素，可為進一步闡釋傳統的藥理和藥品的分類鑒定提供科學依據。近年來對牛膝已有一些研究報道，但對涼山川牛膝則沒有進行研究。筆者采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定涼山山川牛膝中鉛、鎘的含量，旨在為研究金屬元素在川牛膝中含量提供參考。
一、實驗部分
1.主要儀器
4520Q原子吸收光譜儀；石墨爐電源
2.儀器簡介
4520Q原子吸收光譜儀是專門針對食品、飼料等行業的多功能原子吸收光譜儀。氫化物發生器內置設計為全國*，節省更多空間，穩定性更好。可加配石墨爐系統及拓展聯用功能。
應用領域： 廣泛應用于食品、飼料、地質、冶金、醫學、化工、石油、農業、環保、商檢等行業。
3.試劑
鉛標準溶液：1g/L（購自國家標準物質中心），使用時鉛稀釋至100.0ng/ml。鎘標準溶液：1g/L（購國家標準物質中心），使用時稀釋至50.0ng/ml。硝酸、鹽酸為有機純；其余試劑為分析純。
4.方法
儀器工作條件，鉛和鎘的儀器測定參數分別為：燈電流4mA、波長283.3nm，燈電流3mA、波長228.2nm；狹縫寬度為0.2nm，進樣體積：10ul。
5.樣品的準備和消化處理
選取具有代表性的川牛膝根，先后用自來水、去離子水和二次石英亞沸蒸餾水沖洗干凈，于80°C烘至恒質量（約12h），用研缽研磨粉末，置于干燥器中保存備用。
分別稱取上述研細后樣品0.2000g于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6ml濃硝酸，在選定條件下于微波消解儀中進行微波消解。微波消解完成后，分別加入1ml濃度30%過氧化氫，得無色透明溶液。轉移至25ml容量瓶中，用水稀釋至刻度得待測液。同時作為空白溶液。
二、實驗結果
1.石墨爐工作條件。經試驗，zuijia的石墨爐工作條件見表1
2.樣品分析結果和加標回收率
分別稱取10份樣品，按分析方法分別進行測定，并在樣品中加入標準物質進行測定，所得分析結果和加標回收試驗結果見表2.測定的HSD在4.5%-5.2%，回收率正在95%-105%，可見方法度高，準確度好，回收率高。
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