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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2636發(fā)布時(shí)間：2018-1-30
*(《西藏常用中草藥》)，又名菝葜、鐵菱角、馬加勒、筋骨柱子、紅燈果，冷飯頭，鐵刺苓，金剛根。*為百合科植物西南菝葜的根莖。為百合科植物西南菝葜的根莖。*有祛風(fēng)，活血，解毒的功效。治風(fēng)濕腰腿痛，跌打損傷，瘰疬。其含量測定常采用薄層掃描法測定其中*元的含量。但薄層色譜法存在干擾因素多，測定結(jié)果偏差較大。近年來雖有文獻(xiàn)報(bào)道用液相色譜儀測定中*元的含量，但是是使用紫外檢測器，而*元為甾體皂苷，分子中沒有共軛結(jié)構(gòu)，所以采用紫外檢測法效果較差，故本文采用蒸發(fā)光檢測器作為檢測手段，建立*膠囊中*元的液相色譜儀-蒸發(fā)光射測定方法。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器準(zhǔn)備
LC600B液相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司），蒸發(fā)光射檢測器，進(jìn)樣閥，電子天平，超聲清洗器，精密pH計(jì)
2. 儀器簡介
LC600B液相色譜儀由2臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)SPD600B紫外可見可變波長檢測器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。儀器操作簡便，多種配置，針對各行業(yè)的應(yīng)用分析，便于客戶的選擇。應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
3.試藥
三蒸水、鹽酸、石油醚、乙酸銨均為分析純；甲醇、乙腈為色譜純。*元對照品，*膠囊（湖北福人藥業(yè)股份有限公司）。
4.色譜條件
色譜柱（150×4.6mm，5um）；流動(dòng)相；乙腈-水（72/28），流速1.0mL/min；載氣壓力40psi，霧化溫度90°C左右；柱溫為室溫。在該色譜條件下，*元峰的理論塔板數(shù)低于4000。
5.對照品溶液
精密稱取*元對照品約16mg，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得貯備液，精密吸取上述對照品貯備液2.5mL,置于10mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋到刻度，搖勻，即得*元對照品溶液。
6.供試品溶液
精密稱取*膠囊內(nèi)容物約4g，加70%甲醇100mL，鹽酸16mL,置水浴中加熱回流3h，冷卻后，用石油醚（60-90°C）萃取4次，每次40mL,合成萃取液，蒸干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，并轉(zhuǎn)移至10mL兩瓶中，加流動(dòng)相定容至刻度線，搖勻，濾過，即得。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按供試樣品溶液方法制備3批樣品溶液，在上述色譜條件下測定，結(jié)果見表1及圖1。
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