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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：980發(fā)布時(shí)間：2018-1-3
生物柴油是利用動(dòng)植物油脂等可再生資源通過酯交換技術(shù)制造的可以替代石化柴油的新型清潔安全燃料。它的主要成分是脂肪酸甲酯。由于不同油脂原料所生產(chǎn)的生物柴油的脂肪酸甲脂組成不同因而測定時(shí)所需的氣相色譜條件與方法也不盡相同。實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管色譜柱,以十三酸甲酯為內(nèi)標(biāo)物,測定油菜籽生物柴油中主要脂肪酸甲酯(棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、*甲酯、亞麻酸甲酯、花生一烯酸甲酯和芥酸甲酯)含量的氣相色譜法,其線范圍寬、準(zhǔn)確度高、精密度好,操作簡便快捷。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.實(shí)驗(yàn)儀器：
GC5890N氣相色譜儀、N2000工作站、電子天平
2.儀器簡介:
可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門
3.樣品預(yù)處理：
取一定量的生物柴油樣品于1mL的容量瓶中,加入0.25mL濃度為8mg/mL的十三酸甲酯,用正己烷定容后,進(jìn)行氣色譜分析。將從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的濃度乘以生物柴油樣品的稀釋倍數(shù),從而得到生物柴油樣品中的脂肪酸甲酯含量。
4.色譜條件：
色譜柱 | HP-innowax毛細(xì) 管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm) |
汽化室溫度 | 280°C |
檢測溫度 | 280°C |
柱溫 | 采用程度升溫:初始溫度170°C,保持0.5min,以5°C/min的升溫速率升到200°C,然后以15°C/min的升溫速率升至240°C保持時(shí)間5min |
載氣 | N2, 柱頭壓60kPa |
氫氣 | 32mL/min |
空氣 | 320mL/ min |
進(jìn)樣量 | 1μL |
5.色譜圖
1、2、3、4、5、6和7分別為十三酸甲酯、棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、*甲酯、亞麻酸甲酯、花生一烯酸甲酯和芥酸甲酯
1、2、3、4、5、6和7分別為十三酸甲酯、棕櫚酸甲酯、油酸甲酯、*甲酯、亞麻酸甲酯、花生一烯酸甲酯和芥酸甲酯
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.分析方法的精密度測試
利用制備的生物柴油試樣進(jìn)行精度測試，每一試樣進(jìn)樣4次，共測取10個(gè)試樣。結(jié)果如表1計(jì)量各脂肪酸甲酯的含量，結(jié)果各脂肪酸甲酯的相對標(biāo)準(zhǔn)偏關(guān)均小于2%，說明試樣測試效果復(fù)重性好，精密度高。
2.分析方法的回收率測定
對精密度試驗(yàn)的10個(gè)試樣進(jìn)行回收率測試。分別在樣品中加入一定量的6種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，通過色譜檢測各種標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)回收量，計(jì)算各種標(biāo)準(zhǔn)品的回收率。結(jié)果如表2
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