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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：6468發布時間：2017-12-26
在氣相色譜分析中，使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整，因而采用注射器進樣是分析氣體樣品的常用進樣方式之一。在進樣操作這一環節中，影響定量精度的因素較多，下面的幾點應特別注意：
一、氣相色譜法注射器進樣時的“三防”準則
氣相色譜法注射器進樣時的“三防”是指防漏出氣樣、防氣樣失真和防操作條件變化：
1、防操作條件變化：
除了要求色譜儀的工作條件保持穩定外，標氣和樣品氣都用同一支注射器進樣，這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差，以保證標氣和樣品氣的進樣體積一致。
2、防漏出氣樣：
進樣中出現漏出氣樣的主要因素有以下幾方面：
①注射器的氣密性不佳，特別是針頭與注射器的連接處有時會因吻合不良而發生漏氣(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更換針頭后都應作氣密性檢查。具體方法可將針頭插入一硅橡膠墊以堵住針頭口，然后把注射器芯子拉開一段距離，讓注射器內形成真空并保持一會兒，若松手后芯子能回到原來位置則表明注射器的氣密性無問題，否則應查明原因。
②注射器針頭部分堵塞。這時在進樣推針過程中，因針頭出口不暢造成注射器芯子不能快速推到底，從而導致部分氣樣泄漏。
③色譜儀進樣口漏氣。進樣口的硅橡膠墊要經常更換，若發現色譜儀的載氣流量指示變大、組分保留時間增加或峰高明顯降低，首先要考慮是否由進樣口漏氣引起，此時可先更換硅橡膠墊予以驗證。
3、防氣樣失真：
進樣時發生氣樣失真主要有兩方面原因，一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度；二是前一個樣品對后一個樣品的污染。
預防要點：
①標氣在使用前應先放掉一部分，以消除標氣瓶減壓閥空腔中的氣體影響標氣濃度。
②不能用拉注射器芯子的方法來抽取樣氣，以避免空氣吸入。
③用空氣或載氣沖洗注射器以消除殘留氣體的影響。進樣用的注射器使用前若沖洗不*，可能會出現前個樣品的殘留組分污染下一個樣品的情況，尤其是前個樣品中氣體濃度較高時。
二、氣相色譜法注射器進樣時的“三快”
進樣時間過長會使色譜峰峰寬變寬、峰高降低、柱效變差。進樣時間過長還會因載氣壓力的作用造成注射器內的氣樣向外泄漏(此時注射器內的壓力高于大氣壓)。因此要求進樣速度越快越好，同時還要求每次進樣停針的時間盡量保持一致。具體操作要點有所謂的“三快”：
1、進針要快，要準；
2、推針要快，針頭插到底即快速推針進樣，推針后手指要始終壓緊注射器芯子以防反tan；
3、取針要快，推針后稍一停頓即立刻抽針。但也要注意不能因為強調快，針頭未插到底就開始推針，這樣容易造成注射器內的樣品氣外泄而影響定量分析結果。
三、防止樣品在進樣器中的滯留
在進樣器(氣化室)中一般都有一個氣體不易流動的“死體積”。如果某些進樣器的“死體積”較大，在進樣時的推針瞬間，從注射器內迅速推出的樣品壓力要大大高于載氣壓力，這就有可能在載氣將全部樣品送走前，已有少量樣品被壓進這一“死體積”中。尤其是當進樣器內存在著較多硅橡膠顆粒使氣路不是很通暢時，推針瞬間進樣器內產生的壓力更大，樣品就容易被壓進“死體積”。由于“死體積”中的氣體缺少流動，進入“死體積”的樣品不能在短時間內*被載氣帶走；當再次進樣時，因同樣原因使新的氣體進入“死體積”后，就把原來滯留其中的部分樣品置換出，從而出現前一樣品的少量組分滯留在進樣器中而影響下一樣品的現象。下面的附表是某臺色譜儀出現這種現象時的實驗結果；在這次實驗中，進標氣后，接下去又進了多針空氣。開始，進空氣后各組分均出峰，但峰高隨著進針次數增加而逐漸變小，到第6針空氣后所有組分的峰高幾乎降到零。若將進空氣后出現的色譜峰當作各組分在空氣中的含量進行計算，則4種烴類氣體的實驗結果見附表。
對這一問題的處理方法：
儀器關機后，清洗進樣器(氣化室)，除掉聚集在進樣器內的硅橡膠顆粒。
附表標氣組分滯留在進樣器中的實驗結果(µL/L)
樣品 甲烷 乙烯 乙烷 乙炔
標氣濃度 98.7 94.1 94.8 94.8
第1針空氣 26.5 24.6 24.1 19.3
第2針空氣 5.7 9.2 10.8 8.8
第5針空氣 0 0.2 0.5 0.2
四、氣相色譜法注射器進樣注意事項具體細節
1.運作協調，這樣可盡可能快而正準確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s。
2.盡可能靠邊緣（表面或無刻度區）握住注射器，這可防止用手指握針筒時的熱傳遞，注射器架可阻止從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊。
3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。
4.為獲得zui大的準確度，進樣量要小于注射器的zui大容量，當被注射的樣品包含沸點較寬的組分時，可能發生分餾，除非注射器有溶劑塞（用空氣泡割開），隨樣品進入注射口。
5.在取樣入注射器前，通過抽動針桿用樣品濕潤注射器內表面（針桶或針塞），以確保準確的取樣量。
6.從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品，從瓶中抽出注射器，移動針塞至所需刻度線，棄去多余的樣品，不可在注射器頭附著液滴。
7.注射前，用無綿纖維檫干凈注射針，動作快速，小心不要將注射器中樣品吸出，也不要將體熱從手指傳至針管。
8.目測檢查注射器內氣泡或樣品中的異物。
9.當用拆卸針管注射器時，要格外小心，因為針管有死體積，用氣密的注射器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓，需要時重復此操作，以便在瓶中建立壓力。
10.當使用黏性樣品時，使用粗孔針頭。
11.不要使用鈍的或損壞的針頭，也5不要將隔墊螺母擰的太緊，否則隔墊壽命將會縮短，由于高溫也可以縮短隔墊的壽命，故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫，所有隔墊zui終會開始泄露，每天換一個隔墊是防止泄露的好措施，分析任務多時要更經常地 更換，一些隔墊可以持續150次注射，但在這之前定期更換。
五、對注射器進行日常保護和維護
注射器是精密儀器，應該仔細使用。用前和用后要仔細清洗注射器。清洗針管的的小孔，玻璃針筒，精心地裝配針桿都不是簡單的事情，但對延長注射器的壽命是必要的，而且，如果注射器在使用后立即清洗，將會更有效和更容易，當針管堵塞或針筒污染時，注射器決不能再用。
簡單的清洗步驟包括通過注射器抽入表面活性清洗劑溶液，通過針管，然后用蒸餾水，zui后用有機溶劑，如丙酮或其他酮清洗注射器和針塞，決不能用手指接觸針塞表面，手指的指紋，汗嘖或手指的污物都可導致針塞在玻璃筒中黏死而拉不動。
另一個值得推薦的清洗方法是：
1).在室溫下用針塞將洗液抽入注射器
2).用蒸餾水潤洗
3).用無油壓縮空氣吹干注射器
4).用無棉纖維仔細擦針塞，對更頑固的污染物，拆卸注射器，在清洗溶液中侵泡部件，小的超聲波清洗浴可加速清洗過程。
決不要快速冷卻或加熱注射器，加熱決不要超過50℃，因為不同膨脹系數的金屬針管，針塞和玻璃筒可能導致針筒破碎。
有了以上的氣相色譜法注射器進樣注意事項，相信再也不用擔心注射器進樣操作不當問題了，趕緊收藏吧。
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