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        氣相色譜儀檢測臘肉多種多環芳烴

        閱讀:788發布時間:2017-12-15

        隨著煤、石油在工業生產、交通運輸以及生活中被廣泛應用多環芳烴已成為世界各國共同關注的有機污染物1979年美國*(EPA)分布了129種優先監測污染物,其中有16種多環芳烴我國政府也已經列出7種多環芳烴于中國環境優先污染物黑名單中多環芳烴在環境中的累積已經越來越嚴重的威脅著人類的健康,因此了解多環芳烴的種類、來源、分布和性質,闡明多環芳烴對人體的危害研究防治多環芳烴污染的措施,將有助于人們更好地保護環境、凈化環境,從而維護人類健康

        肉類食品基體復雜,PAHs含量甚微,干擾因素多,分析難度大。國內對食品中PAHs分析方法研究較少,已有的研究主要集中在苯并[a]芘為主的少數PAHs的測定方面。現我國煙熏食品中苯并[a]芘的標準分析法仍采用靈敏度較低、精密度較差的分配柱色譜凈化2熒光測定法。本文建立的測定熏肉中多環芳烴的氣相色譜/質譜(GC/MS) 法,利用毛細管色譜柱的高分離能力和質譜的高靈敏度鑒定能力,采用選擇離子檢測模式(SIM)定量,zui低檢測濃度低至pg水平。用該方法對煙熏食品中的PAHs進行了定性定量檢測,結果檢出20余種多環芳烴,取得較滿意的結果。

         

        一、實驗部分

        1、主要儀器

        GC5890C氣相色譜儀;Agilent5973N質量選擇檢測器;HP25MS毛細管柱(30m×250μmi1d1×0125μm);KQ2250型超聲波清洗儀;氧化鋁凈化柱(10g中性氧化鋁填充、柱長200mm、內徑10mm的色譜柱,在其氧化鋁層上加1g*)。

        2、試劑

        標準貯備液:精密稱取PAH標準品各10mg,分別用正己烷(難溶者用苯)溶解并于10mL容量瓶中定容,其質量濃度均為1g/L。

        標準工作液:臨用前分別吸取各標準貯備液0110mL于10mL容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,即為10mg/L的混合標準液,再將其稀釋成0,0110,0130,0150,1100mg/L的標準工作液。  

        正己烷、苯、二氯甲烷均為分析純,重蒸后使用;丙酮(AR);中性氧化鋁(702325篩孔,用前在600℃下干燥6h);*(AR,120℃下烘4h);高純氦氣。

        3、色譜圖

         

        二、實驗結果

        取1μL質量濃度為1mg/L的PAHs混合標準工作液(相當于1ngPAH),在1d內按照實驗條件連續測定7次,通過峰面積計算的日內相對標準偏差范圍為3175%~7195%。為考察方法的準確度,在樣品中加入含1215ngPAHs的混合標準液(相當于2μL進樣液中每種PAH的質量為0150ng),分別測定加標前后樣品進樣液中各PAH的含量,并作雙樣平行測定,計算各PAH的回收率,結果見表2。


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