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閱讀：17435發(fā)布時(shí)間：2017-12-4
各位是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發(fā)愁了，快來(lái)看看小編總結(jié)的氣相色譜常見(jiàn)的故障問(wèn)題以及故障的排除方法和解決方案。這可是從事色譜實(shí)驗(yàn)室分析工作的用戶們必看知識(shí)點(diǎn)啊！
一、實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律
當(dāng)一臺(tái)氣相色譜儀發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)該首先從以下方面去考慮。
1、漏因?yàn)闅庀嗌V儀的分離和信號(hào)都與載氣、輔助氣分不開(kāi)，所以任何一部分泄漏都會(huì)造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過(guò)分段憋壓的方法很容易找到泄漏點(diǎn)。
2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號(hào)失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
3、接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動(dòng)以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)．都是造成接觸不良的主要原因。
4、斷路因線路和信號(hào)線一般較細(xì)，在操作過(guò)程中稍有相碰，都會(huì)造成斷路。保險(xiǎn)絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個(gè)方面。
二、故障處理的常規(guī)方法
1、先觀察后動(dòng)手
當(dāng)色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)，不要急于動(dòng)手。首先要回顧和審視以往的情況，查閱過(guò)去的維修記錄，判斷保留時(shí)間是否有改變；基線漂移和噪聲跟以往有何不同；峰形有沒(méi)有改變等，然后再著手去排除故障，不要就事論事，頭痛醫(yī)頭，腳痛醫(yī)腳。這樣往往會(huì)忽視或不注意別的信息，造成事倍功半。
2、先外部后內(nèi)部
故障究竟發(fā)生在儀器的內(nèi)部還是外部，一般的檢查方法是先外部后內(nèi)部，即先檢查，通過(guò)人的感官便能確定故障的部位，然后再打開(kāi)外殼查看內(nèi)部的部件。外部檢查主要包括如下內(nèi)容：
（1）載氣和各種輔助氣體它們的壓力、流速和載氣線速度是否正常；
（2）溫度色譜柱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器以及傳輸管線的溫度指示值是否正常；
（3）氣體管線和過(guò)濾器是否清潔干凈，吸附劑是否飽和，有沒(méi)有泄漏；
（4）進(jìn)樣器及連接管線的消耗品 隔墊、O形圈、墊片和密封圈是否損壞，漏氣和吸附}
（5）注射器和進(jìn)樣閥操作是否規(guī)范，有無(wú)泄漏，針的尖銳程度和干凈性；
（6）樣品的完整性濃度、存儲(chǔ)器和存儲(chǔ)時(shí)間是否有變化；
（7）數(shù)據(jù)處理機(jī)連接和設(shè)定值是否合適。
開(kāi)機(jī)內(nèi)部檢查主要包括如下內(nèi)容：
（1）機(jī)內(nèi)電源指示燈、電子管或其他發(fā)光元件是否通電發(fā)亮；
（2）有無(wú)高壓打火、放電、冒煙現(xiàn)象；
（3）機(jī)內(nèi)有無(wú)特殊氣味，如變壓器電阻等因絕緣層燒壞而發(fā)出的焦煳味。
3、先整體后局部
氣相色譜儀是一個(gè)完整的分析系統(tǒng)，主要包括五個(gè)部分：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中任何一部分的不正常都會(huì)引起故障的發(fā)生，所以要綜觀整臺(tái)儀器的現(xiàn)象，大致估計(jì)問(wèn)題出在哪一部分。如無(wú)法估計(jì)，則可采用分段檢查，如懷疑某一部分不正常，可從大段到小段步步壓縮，迅速而準(zhǔn)確地判斷故障出在哪個(gè)環(huán)節(jié)。故障范圍限定在很小的局部，處理起來(lái)就十分方便。
三、常見(jiàn)問(wèn)題以及解決方案
1、為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？
答：（1）這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來(lái)切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
（2）在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
（3）未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確。
（4）如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒(méi)有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2、如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過(guò)載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過(guò)色譜柱固定相容量時(shí)，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過(guò)減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。
3、什么原因?qū)е路灞仍瓉?lái)大，而且出現(xiàn)的早？
答：過(guò)快、過(guò)大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量。如果問(wèn)題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問(wèn)題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題而引起。
4、何時(shí)需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問(wèn)題。當(dāng)色譜特征說(shuō)明襯管有問(wèn)題時(shí)，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來(lái)選擇色譜需要的特定程序。
5、隨著進(jìn)樣室溫度升高，對(duì)分析物分解有影響嗎？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會(huì)帶來(lái)一些問(wèn)題。這在制藥工業(yè)中比較常見(jiàn)。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
6、排除色譜柱流失問(wèn)題的zuijia方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的zuijia方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
7、如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問(wèn)題，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問(wèn)題。精度問(wèn)題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒(méi)有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒(méi)有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算zui終的擴(kuò)散體積。
8、排除色譜柱流失問(wèn)題的zuijia方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問(wèn)題的zuijia方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
9、色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬，這正常嗎？
答：如果保留時(shí)間沒(méi)有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對(duì)稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說(shuō)明色譜柱過(guò)載。
10、為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問(wèn)題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無(wú)峰出現(xiàn)。
11、什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正常現(xiàn)象）。
12、什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音？
答：（1）.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。
（2）.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
（3）.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
（4）.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。
（5）.柱子安裝太過(guò)。可重新安裝。
（6）.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
（7）.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。
（8）.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。
13、什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/span>
答：（1）.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
（2）.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
（3）.色譜柱受污染。
14、如果分離度下降，如何處理？
（1）.柱溫不同。檢查柱溫。
（2）.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。
（3）.改變載氣流速。
（4）.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。
（5）.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。
（6）.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。
15、如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？
（1）.試著改變一下進(jìn)樣方法。
（2）.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?/span>
（3）.重新安裝色譜柱。
（4）.減小進(jìn)樣溫度。
16、如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)采用何種檢測(cè)？
（1）.GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。
（2）.運(yùn)行一個(gè)空白分析（開(kāi)啟GC，但不進(jìn)樣）。
（3）.收集空白分析的色譜圖。
（4）.*個(gè)空白分析完成以后立即開(kāi)始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。
（5）.收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進(jìn)行比較。
（6）.假如在*次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了
毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。
（7）.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器
或載氣是比較干凈的。假如
（8）.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表
明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。
17、保護(hù)柱應(yīng)為多長(zhǎng)？
比較有代表性的保護(hù)柱柱長(zhǎng)為0.5-10m。雖然沒(méi)有確定的長(zhǎng)度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對(duì)來(lái)說(shuō)比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間；若樣品相對(duì)來(lái)說(shuō)不純凈，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長(zhǎng)些。5-10m長(zhǎng)的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長(zhǎng)保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個(gè)保護(hù)柱安裝。
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