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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1026發(fā)布時間：2017-12-1
有機溶劑是指能溶解不溶于水的某些物質(zhì)，尤其是脂溶性物質(zhì)（如油脂、蠟、樹脂、橡膠、染料等）的一類有機化合物，從19世紀40年代開始應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)以來，至今已有160多年的歷史，其用途日趨廣泛，生產(chǎn)使用量日益增加，目前有機溶劑的種類已達3萬多種。在現(xiàn)代食品工業(yè)中,食品包裝材料被視為一種特殊食品添加劑,已成為食品不可分割的重要組成部分。對于食品包裝復合膜,由于食品包裝復合膜材料在存放過程中外表面與內(nèi)表面的直接接觸,會造成食品包裝復合膜外表面上的殘留溶劑等有害物質(zhì)遷移到內(nèi)表面中,zui終污染到食品。衛(wèi)生組織已把苯定為強烈致癌物質(zhì),長期食入會破壞人體的循環(huán)系統(tǒng)和造血機能,導致白血病等疾病。
目前,苯系溶劑(苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯)和其他有機溶劑(乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯)殘留的檢測有不同的標準方法,但方法中對試驗條件的規(guī)定比較籠統(tǒng),如沒有明確規(guī)定色譜條件等,給實際檢測工作帶來不便。目前尚無一次性分離檢測上述有機殘留溶劑的方法。根據(jù)國家有關(guān)準則的要求,本實驗采用頂空氣相色譜法,建立同時分離和測定上述有機溶劑殘留量的方法,分離效果好、分析時間短、定量準確。
一、實驗部分
1、儀器與試劑：
氣相色譜儀GC5890C，配有氫火焰離子化檢測器(FID)，DK-300A頂空自動進樣器，頂空進樣瓶。（儀器由南京科捷分析分析儀器公司提供）。
試劑均為色譜純,純度（99.5%）
2、儀器介紹
3、工作條件
頂空條件:
頂空瓶加熱溫度為100；進樣溫度為110；傳輸線溫度為120；樣品預(yù)熱平衡時間為30min；頂空加壓時間為3.0min；進樣時間為0.04min。
色譜條件：CPWAX毛細管色譜柱(50m 0.25mm,0.2m)；載氣為高純氮氣，流量為1.0mL!min-1
；進樣口溫度120，檢測器溫度250，分流進樣，分流比為5比1。升溫程序：初始溫度40，保持5min；以1°C•min-1速率升溫至50°C。然后以1.5°C•min-1速率升溫至65°C，保
持1min；再以50°C•min-1速率升溫至180°C，保持2min。
二、結(jié)果與討論
1、色譜柱的選擇
各類有機溶劑的氣相色譜圖見圖1
2、工作曲線
各類有機溶劑濃度在0.086~1.72mg!m-2范圍呈線性,苯系物的測定下限在0.003~0.004mg!m-2之間,其他溶劑的測定下限在0.004~0.007mg!m -2 之間。結(jié)果如表1
3、回收試驗
剪取空白食品包裝復合膜,加入適量有機溶劑標準溶液,按試驗方法進行樣品處理與測定,回收率和相對標準偏差結(jié)果見表2
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