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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：13475發布時間：2017-11-29
一、前言
甲醛是一種常見的室內污染物,對人體危害極大,甲醛超標主要有三點嚴重危害：1. 致敏作用：皮膚直接接觸甲醛可引起過敏性皮炎、色斑、壞死，吸入高濃度甲醛時可誘發支氣管哮喘。2. 刺激作用 ：甲醛的主要危害表現為對皮膚粘膜的刺激作用，甲醛是原漿毒物質，能與蛋白質結合、高濃度吸入時出現呼吸道嚴重的刺激和水腫、眼刺激、頭痛。3. 致突變作用：高濃度甲醛還是一種基因毒性物質。實驗動物在實驗室高濃度吸入的情況下，可引起鼻咽腫瘤。
居室中的 建筑材料、家具、地面墻壁材料及許多日用消費品都會釋放出一定的甲醛。甲醛測定常用酚試劑法。這類方法易受醛類化合物干擾,且顯色劑(NBTH)保存時間短(4℃、4d),顯色后吸光度穩定時間短(1h)。據文獻報道,用液相色譜法測甲醛,有較高的靈敏度,但因儀器價格昂貴,難以普及。本文采用氣相色譜法,經2、42二硝基苯肼衍生,用環己烷萃取,以OV217和QF21混涂色譜柱分離,用ECD檢測器測定居室空氣中的甲醛,具有靈敏、準確、無干擾、試劑易保存等優點。
二、實驗部分
1.主要儀器
氣相色譜儀GC5890C;ECD檢測器;OV217/QF2 1色譜柱;色譜工作站;空氣采樣器(流量范圍011～110L?min-1);皂膜流量計校準(流量誤差<5%);氣泡吸收管。
2.儀器展示
3.儀器簡介
科捷GC5890C采用全微機化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，顯示直觀、操作方便、是全新一代國產氣相色譜儀，性價比，價格低廉，性能優良，運行可靠。
4.應用領域： 變壓器油中溶解氣、醫療器械中環氧乙烷、焦爐煤氣、農yao殘留、血液中酒精分析、天然氣、液化氣、室內環境TVOC、白酒組分、高純氣體、包裝溶劑殘留量的檢測。
5.主要試劑
二次蒸餾水(由石英蒸餾水器制取)。甲醛原液:含甲醛36%～38%,分析純;甲醛儲備液:取甲醛原液110μL溶于210mL蒸餾水中,此溶液含甲醛約204μg?mL-1。 甲醛工作液:取210μL甲醛儲備液于110mL蒸餾水中,用前以*標定。 環己烷(分析純);2、42二硝基苯肼:稱100mg2、42二硝基苯肼溶于24mL濃鹽酸中,加水定容至100mL。
三、色譜條件
不銹鋼柱,柱長2m,內徑3mm,內裝2%OV2 17+115%QF21(01246～01175mm),柱溫190℃,汽化室200℃,檢測器溫度250℃;載氣(N2)流速50mL?min-1。 取甲醛工作液110μL進樣,記錄保留時間和峰面積。
四、實驗結果
1. 標樣的配制與測定
取6支具塞比色管,各加入二次蒸餾水110mL,然后分別加入甲醛儲備液010、110、210、310、410、510μL。加入011mL2、42二硝基苯肼溶液,于60℃水浴加熱15min,在流水中快速冷卻。加入110mL環己烷,振蕩萃取5min,取出環己烷層,取110μL進樣,測量峰面積,結果見表1
2. 采樣效率和樣品衍生后穩定性試驗
配制013、110mg?L-1的甲醛液,衍生、萃取后室溫放置。在放置0、8、24、48、72h后分別取樣分析,結果見表2。
3. 樣品測定
在吸收管中加入5mL二次蒸餾水,將其與采樣器連接好;采樣器流量調至015L?min-1,對某裝修房屋進行跟蹤監測,結果見表3。
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