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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1082發布時間：2017-6-28
玉米赤霉烯酮是由粉紅鐮刀菌和其它鐮刀菌產生的一種激素類真菌毒素。可引起各種谷物病變,主要發生在玉米、高粱、燕麥、小麥、大麥及谷子等農作物中。研究表明,玉米赤霉烯酮(ZON)及其代謝物(α-zearalenol,β-zearalenol)具有類雌激素作用,能導致動物雌激素水平過高及嚴重的生殖和不育問題。動物實驗表明:玉米赤霉烯酮有致癌活性 ,ZON、α-ZOL和β-ZOL是否對人體也有潛在致癌性正在研究中。玉米赤霉烯酮污染飼料和食品后,不僅使農業經濟受到嚴重影響,而且還會帶來嚴重的食品安全問題,威脅到人類的健康。我國目前尚未制定食品中玉米赤霉烯酮的zui大允許*及標準檢測方法。澳大利亞、法國和俄羅斯等已經制定了食品和動物飼料中玉米赤霉烯酮的zui大允許*為30～1000μg/kg 。
實驗采用甲醇-水提取樣品,經二氯甲烷萃取后,C18硅膠小柱固相萃取,直接熒光檢測，液相色譜同時測定玉米赤霉烯酮等多種真菌毒素。
儀器設備：
LC-600B智能全控液相色譜系統由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成梯度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、監測等眾多分析領域。
樣品處理
以市售玉米面、面粉和針對性采摘的麥粒麥穗等為樣品,經粉碎混勻后,稱取10.0g 樣品置于100mL容量瓶中,加30mL甲醇,50g/L NaCl溶液20mL,振搖5min后,超聲提取30min,用濾紙過濾到分液漏斗中,加入二氯甲烷萃取(分3次,每次20mL),二氯甲烷層經*脫水并收集于蒸發皿內,于恒溫水浴(50±1℃)上揮干溶劑。用6mL甲醇2水(40∶60)分3次溶解殘渣,轉入C18小柱后,用4mL甲醇洗脫,收集洗脫液于具塞刻度離心管中,用氮氣吹至1.0mL,以3000r/min,離心5min,取上清液進樣測定。以保留時間定性,峰高增量法確認,標準曲線法定量。
色譜條件
色譜柱 | Phenomenex ODS C18柱,25cm×4mm,5μm |
流動相 | 水-甲醇-乙腈(46∶10∶44,V/V) |
流速 | 1.0mL/min |
熒光檢測器工作波長 | λem=236nm;λem=418nm |
柱溫 | 25℃ |
譜圖分析：
1.β-玉米赤霉烯醇); 2.α-玉米赤霉烯醇;
3.黃曲霉毒B1; 4.玉米赤霉烯酮
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